[發明專利]一種復合交聯劑智能水凝膠及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310365441.7
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103435761A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 呂滿庚;李朝霞
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/54;C08G65/48;C08G63/91;A61K47/34
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;張燕玲

1.一種復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于通過下述步驟合成：

取聚乙二醇雙丙烯酸酯0.0208～0.0510g、聚己內酯雙丙烯酸酯0.0199～0.0505g、N-異丙基丙烯酰胺0.1998～0.4016g溶于2～3ml1,4-二氧六環中，超聲15分鐘均勻混合后加入6mg偶氮二異丁氰，充分混合后，60～80℃絕氧條件下反應24～72h，擊碎反應器，凝膠置入蒸餾水中浸泡4天，每天換水，去除未反應粒子即得復合交聯劑智能水凝膠；

所述的聚乙二醇雙丙烯酸酯為式I所示的化合物，其中m為40～134；

式I。

2.根據權利要求1所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述的聚乙二醇雙丙烯酸酯的制備：取4～8g聚乙二醇溶于40～60ml二氯甲烷中，加入0.5～1.5ml丙烯酸、0.05～0.15g2-甲氨基吡啶，混合均勻，通氬氣保護，另取0.5～1.5g?N，N-二環己基碳二亞胺溶于20ml二氯甲烷中，冰浴下緩慢地加至上述溶液中，室溫反應24～72h；反應液抽濾后分別用一定量的鹽酸溶液、碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌數次，分出有機相，無水硫酸鎂干燥過夜，旋蒸即得聚乙二醇雙丙烯酸酯交聯劑。

3.根據權利要求2所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述的聚乙二醇為Mw=6000的聚乙二醇。

4.根據權利要求2所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述的用一定量的鹽酸溶液、碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌數次為用1M鹽酸溶液洗1遍，飽和碳酸鈉溶液洗2遍，蒸餾水洗3遍。

5.根據權利要求1所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述的聚己內酯雙丙烯酸酯的制備：取8～12g聚己內酯二元醇溶解于80～120ml二氯甲烷中，加入0.5～1.5g三乙胺，攪拌均勻，通氬氣保護，另取0.5～1g丙烯酰氯與20ml二氯甲烷混合，冰浴下緩慢滴加至上述溶液，滴加完畢后35～50℃反應24～48h；反應液抽濾后分別用一定量的鹽酸溶液、碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌數次，分出有機相，無水硫酸鎂干燥過夜，旋蒸即得聚己內酯雙丙烯酸酯。

6.根據權利要求5所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述的聚己內酯為Mw=2000的聚己內酯二元醇，使用前真空干燥。

7.根據權利要求5所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述的用一定量的鹽酸溶液、碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌數次為用1M鹽酸溶液洗1遍，飽和碳酸鈉溶液洗2遍，蒸餾水洗3遍。

8.根據權利要求1所述的復合交聯劑智能水凝膠的制備方法，其特征在于：

所述絕氧條件為冷凍-解凍循環除氧，通入氬氣保護的條件。

9.一種復合交聯劑智能水凝膠由權利要求1～8所述的制備方法獲得。

10.權利要求9所述的復合交聯劑智能水凝膠在藥控釋放生物醫學領域中應用。