[發(fā)明專利]常壓相轉移催化胺化合成TATB的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310364997.4
• 申請日: 2013-08-21
• 公開（公告）號: CN103408435A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 李斌棟;常婷;陳磊;葛立波;汪歡
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/18
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.常壓相轉移催化胺化合成TATB的方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，向反應器中加入1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯、有機溶劑和相轉移催化劑，升溫攪拌，滴加氨水回流反應；

第二步，反應結束后，分離產(chǎn)物與母液，產(chǎn)物通過洗滌、干燥得到TATB；

第三步，對母液進行分析及標定，回收套用。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中有機溶劑選用二甲苯、乙醇、乙腈中的一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中相轉移催化劑選用聚乙二醇、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、芐基三乙基氯化銨、十六烷基三乙基溴化銨、β-環(huán)糊精、18-冠-6中的一種。

4.根據(jù)權利要求2所述的方法，步驟一中有機溶劑優(yōu)選用二甲苯。

5.根據(jù)權利要求3所述的方法，步驟一中相轉移催化劑優(yōu)選用18-冠-6。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中步驟一中相轉移催化劑的添加量為原料1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯質量的1~20%；1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯與氨水的比例（g/ml）為1:4~1:20。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中步驟一中反應溫度為25~50℃，回流反應時間2~6h。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中步驟二中的產(chǎn)品洗滌劑選用丙酮、丁酮、乙醇、異丙醇、乙醚、乙酸乙酯的一種，干燥溫度為80~150℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中步驟三中所述母液包含二甲苯、相轉移催化劑和質量分數(shù)較低的氨水，母液循環(huán)次數(shù)為1-10次。