[發明專利]一種鐵基軟磁復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310364834.6
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN104425093B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 聶軍武;包崇璽;張文軍;彭元東;馬建
• 申請（專利權）人: 東睦新材料集團股份有限公司
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;H01F1/26
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司33102
• 代理人: 袁忠衛

技術領域

本發明粉末冶金及磁性材料技術領域，具體是一種高壓縮性的鐵基軟磁復合材料及其制備方法。

背景技術

新型高性能鐵基軟磁復合材料（Iron soft magnetic composites）對于各種電子產品實現高精度、高靈敏度和大容量、小型化的發展要求具有極為重要的作用。ISMC材料制備的關鍵是對磁性顆粒進行絕緣包覆處理，不僅能有效降低高頻渦流損耗，而且還結合了粉末冶金技術的生產優勢，在航空、汽車、家用電器以及其他領域得到廣泛的應用。為彌補鐵-樹脂SMC材料熱處理溫度低，高溫機械強度低等不足，人們開始嘗試將鐵粉與多組分介電材料復合，希望在不影響電阻率的前提下，盡可能減少樹脂的添加量。因此說，如何提高軟磁復合材料的綜合性能一直是該類磁體的研究重點。

專利文獻（日本特許4044591號公報）公開了通過在鐵基粉末表面按順序形成含有特定元素的磷酸鹽類轉化膜、硅酮樹脂皮膜的方法，成功獲得了高磁通密度、低鐵損的壓粉磁芯。專利文獻（CN201080001075.1）報道了通過添加7nm～500nm的無機絕緣粉末來提高鐵粉的熱處理溫度而不使粉末燒結，以獲得更高的壓縮性能，該鐵粉經過有機絕緣層的包覆，在1100～1400MPa的壓力下獲得高壓坯密度，磁粉芯的磁導率和直流BH特性都比較高。這些方法都在一定的應用范圍內取得很好的成效。不過使用這些方法，不能在維持低損耗的基礎上，充分地實現高壓縮性和高燒結強度。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是提供一種組分合理、綜合性能優異的鐵基軟磁復合材料，其軟磁復合鐵粉具有高壓縮性。

本發明所要解決的第二個技術問題是提供一種鐵基軟磁復合材料的制備方法，工藝簡單合理，在鐵粉表面先進行磷化處理形成絕緣層和自潤滑層，能有效減少有機包覆的用量，從而實現高溫燒結以提高密度和強度，同時軟磁粉芯的損耗降低。

本發明解決上述第一個技術問題所采用的技術方案為：一種鐵基軟磁復合材料，其特征在于：是由霧化鐵基粉末、超細高熔點無機物和潤滑劑組成，該霧化鐵基粉末表面包覆有磷酸鹽和有機硅樹脂絕緣層；其中超細高熔點無機物的質量為霧化鐵基粉末質量的0.1～1.5%；潤滑劑的質量為霧化鐵基粉末質量的0.1～1.0%。

作為優選，所述霧化鐵基粉末為30-300μm級別的霧化純鐵粉，其粒度偏差在10～30μm之間。

作為優選，所述超細高熔點無機物為納米氧化鋁、二氧化硅、硅酸鈣或氧化鈦中的至少一種，其粒徑在5～500nm內。

作為優選，所述磷酸鹽是由磷化液在霧化鐵基粉末表面磷化反應后所產生，磷化液為以下化合物中的一種：鐵系磷化液SD302、鋅系磷化液SD305或防銹磷化液SD309，磷化時間3～15min。

再優選，所述有機硅樹脂為環氧改性硅樹脂、聚甲基硅樹脂、聚乙基硅樹脂或聚酯改性硅樹脂中的一種，有機硅樹脂的包覆層厚度為0.2～4μm。

再優選，所述潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸、EBS蠟、酰胺蠟或聚乙烯醚中的一種。

本發明解決上述第二個技術問題所采用的技術方案為：一種鐵基軟磁復合材料的制備方法，其特征在于：將霧化鐵基粉末和超細高熔點無機物充分混合，然后在非氧化氣氛中加熱鐵粉混合物，800℃～1100℃下保溫30min以上軟化處理后冷卻至室溫，使得超細高熔點無機物在鐵粉表面擴散，將所得無機物隔離的鐵粉進行表面進行磷化處理和有機硅樹脂包覆；接著在上述所得軟磁鐵粉中混入適量潤滑劑，在600-1400MPa的壓力下壓制，壓制好的部件進行退火熱處理，在450-850℃的環境中保溫處理20-60min，即得到所需的鐵基軟磁復合材料。

作為優選，所述霧化鐵基粉末為30-300μm級別的霧化純鐵粉，其粒度偏差在10～30μm之間；所述超細高熔點無機物為納米氧化鋁、二氧化硅、硅酸鈣或氧化鈦中至少一種，其粒徑在5～500nm之間；所述潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸、EBS蠟、酰胺蠟或聚乙烯醚中的一種。

作為改進，所述磷化處理是指將磷化液噴淋到鐵粉中，機械攪拌，然后快速烘干；所述磷化液為鐵系磷化液、鋅系磷化液或防銹磷化液中的一種，磷化時間3～15min；

所述有機硅樹脂包覆是指將有機硅樹脂稀釋后噴淋到鐵粉中，機械攪拌，然后快速烘干；所述有機硅樹脂為環氧改性硅樹脂、聚甲基硅樹脂、聚乙基硅樹脂或聚酯改性硅樹脂中的一種，有機硅樹脂的包覆層厚度為0.2～4μm。