[發明專利]一種二氧化硅的提純方法

有效

• 申請號: 201310363969.0
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103435049A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 袁良杰;艾常春;袁荃;鄒波
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 汪俊鋒

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技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，涉及一種二氧化硅的提純方法。

背景技術

隨著半導體和光伏產業的迅速發展，為滿足半導體和光伏產業用特種石英玻璃制品的實際需要，高純二氧化硅的制備技術越來越受到關注。現有技術中，二氧化硅的純度大多依賴于石英礦自身的品質，很難同時兼顧到鋰、鈉、鉀、鋁、鈦幾種元素同時滿足實際要求。有關二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等雜質元素的除去方法有待不斷完善。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種二氧化硅提純方法。該方法工藝簡單，條件溫和，能除去二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等雜質元素。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種二氧化硅的提純方法，依次包括以下步驟：

1）將有機物和硫摻入二氧化硅中混勻，所用有機物與硫的質量比為2:1，且摻入的有機物和硫的質量為二氧化硅的0.01~0.05%；

2）將摻雜后的二氧化硅置于600~1200℃下，連續通入惰性載氣稀釋的氯氣2~4小時，通過氯氣量為二氧化硅質量的50~100ppm，尾氣用石灰水吸收；

3）將二氧化硅冷卻至100~200℃后，倒入5~10wt%的鹽酸中充分攪拌，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純的二氧化硅。

作為優選：

步驟1）中二氧化硅的尺寸為250?~?45微米。

步驟2）中裝二氧化硅的容器為石英材質。

步驟2）中，所述載氣為氮氣。載氣的流量為10~100mL/min。

所述的有機物可以為高聚物，如固體環氧樹脂。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

1、本發明方法工藝簡單、條件溫和，適用于工業化生產；

2、采用本發明方法能除去二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等微量雜質元素，使二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦元素的含量滿足實際使用要求；

3、采用本發明方法提純后的二氧化硅，能滿足半導體和光伏產業用特種石英玻璃制品生產的實際需要。???????

具體實施方式

???本發明實施例中所使用的二氧化硅為初步提純的粗品，其中金屬總含量低于100ppm。

實施例1

將粒徑為250?~?150微米的二氧化硅和二氧化硅質量0.01%的優級純萘二甲酸和優級純硫磺混勻，萘二甲酸和硫磺的質量比為2:1。放入石英管，在600℃溫度下，連續通入氮氣和氯氣2小時；總共通過氯氣量為二氧化硅質量的50ppm。經冷卻至100℃后，將二氧化硅倒入10wt%的鹽酸中經充分攪拌，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素元素的含量分別降為為0.9ppm、1.0?ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.2ppm、20ppm?和1.5ppm。

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實施例2

將粒徑為150?~?45微米的二氧化硅和二氧化硅質量0.03%的優級純樹脂和優級純硫磺混勻，樹脂和硫磺的質量比為2:1。放入石英管，在900℃溫度下，連續通入氮氣和氯氣4小時；通過氯氣量為二氧化硅質量的80ppm。經冷卻至130℃；將冷卻后的二氧化硅倒入5%的鹽酸中經充分攪拌，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素的含量分別降為0.6ppm、0.5ppm、0.3ppm、0.2ppm、0.1ppm、10ppm?和0.5ppm。

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實施例3

將粒徑為250?~?45微米的二氧化硅和二氧化硅質量0.05%的優級純樹脂和優級純硫磺混勻，樹脂和硫磺的質量比為2:1。放入石英管中，在1200℃溫度下，連續通入氮氣和氯氣3小時；通過氯氣量為二氧化硅質量的100ppm。經冷卻至200℃；將冷卻后的二氧化硅倒入9%的鹽酸中經充分攪拌，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素的含量分別降為0.8ppm、0.7ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.2ppm、15ppm?和0.6ppm。