[發明專利]一種化絲廢酸中鉬的回收方法

無效

• 申請號: 201310363831.0
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN104418386A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 李忠建;李艷榮;朱立忠;陸建國;侯紅美
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;C01G39/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明屬于資源回收技術領域，涉及一種通過共沉淀等途徑從化絲廢酸中回收鉬的技術。

背景技術

鉬是鋼鐵電子、化學、石油等工業部門不可缺少的稀有金屬之一，鉬的來源主要是從鉬礦石中提煉，但鉬礦資源為不可再生資源，總有枯竭的一天。現在鉬礦資源由于不斷的開采而日益貧乏，導致鉬的市場價格近年來不斷攀升。因此我們必須重視一次資源的綜合利用和二次資源的回收利用。因此從含鉬的工業廢渣及廢液中回收鉬，不但可以合理利用資源，保護環境，而且可以獲得可觀的經濟效益。目前有回收價值的含鉬的工業廢渣、廢液資源比較多。主要有含鉬的廢催化劑、生產鉬鹽過程中產生的工業廢水、低品位的鉬伴生礦等。化絲廢酸是工業上在加工燈絲過程中產生的廢酸，除含鉬的化合物之外，主要為大量的濃H₂SO₄及HNO₃，具有鉬含量較高，雜質含量較少的特點，相比于其它含鉬的工業廢渣、廢液，具有更高的回收價值。含鉬廢酸的處理一直是困擾企業多年的一個難題，處理不當容易造成環境污染，而且不能回收利用廢酸中的貴金屬鉬，給企業的經濟效益也造成不小的損失。

關于此類廢水的后處理報道較少。啟東市環境檢測站的朱金華發表在2007年《環境科學導刊》上的論文《燈絲生產中含鉬化絲廢酸的回收和治理》介紹：堿中和酸沉法提取化絲廢酸中的鉬的方法，主要包括以下步驟：第一步，加堿中和，將氨水緩慢注人化絲廢酸液中，將溶液pH值調節到7～8，進行精細過濾，清除其中的雜質。第二步，酸沉提取，向呈澄清狀態的溶液中加人強酸，到pH值為2左右時停止加酸，靜置一段時間后，即會產生白色結晶狀的多鉬酸銨沉淀，該沉淀物是以四鉬酸銨為主，伴有少量三鉬酸銨、七鉬酸銨、十鉬酸銨的混合物。但酸沉淀的效果受幾個因素的影響：(1)酸類的使用；(2)加酸速度、酸濃度和攪拌速度的影響；(3)溶液溫度的影響；(4)溶液最終pH值的影響。這些因素控制不好就會使產生的鉬化合物種類復雜，影響過濾，降低鉬的提取率。

發明內容

本發明針對化絲廢酸中鉬的回收提供了一種經濟、有效方法的，可以達到比較高的回收率。

本發明技術方案是：化絲廢酸中鉬的回收方法，其特征是鉬與Fe³⁺反應生成共沉淀物質，使鉬從廢酸溶液中沉淀出來，得到回收，并且能夠與其它的金屬組分充分分離。

一種典型的方法是：將FeCl₃溶液加入到廢酸溶液中，調節PH值3~5，抽濾分離出沉淀物，然后用氨水浸泡沉淀物，再抽濾，得到鉬酸銨溶液，濃縮結晶，得到鉬酸銨晶體。

所述回收方法中，化絲廢酸加入0.1-0.8倍體積的FeCl₃溶液。

所述FeCl₃的質量百分濃度是20~45%。

所述氨水質量百分濃度為25-30%。

優選地，是向廢酸溶液中加入FeCl₃溶液，充分攪拌，加入氨水，調節PH值3-5，繼續攪拌10-20分鐘，將反應物用抽濾裝置進行抽濾，用去離子水洗滌沉淀物2-3次，將沉淀物取出，用氨水浸泡5-10分鐘，抽濾，將得到的濾液進行蒸發、濃縮、結晶，得到鉬酸銨晶體。

所述鉬酸銨晶體在500~550℃溫度下進行煅燒，可以得到三氧化鉬產品。

所述鉬酸銨晶體在550℃下培燒2h，得到MoO₃粉末。?

本發明方法得到的產品中W、Al、Si等主要雜質的含量都降至150mg/kg以下，取得了比較滿意的效果。

本發明所用鉬回收方法，操作簡單，處理效果明顯優于常用處理方法，化絲廢酸中鉬的回收率大于98%，值得推廣。

具體實施方式

以下通過具體實施例，對本發明方法加以詳細描述。

在這種方法里，鉬與Fe³⁺在一定的PH值條件下反應形成共沉淀，使鉬從廢酸溶液中沉淀出來，在另一PH值下，鉬溶解進入溶液，其它的金屬離子則仍然留在沉淀物中，使鉬能夠與其它的金屬組分充分分離。

這個方法工藝流程具體操作方法是：廢酸溶液先加入0.1~0.8倍體積的一定濃度的FeCl₃溶液。然后向溶液中加入氨水，同時持續不斷的攪拌溶液，將它的PH值調到3~5。繼續攪拌10~20分鐘，待沉淀完全后，將反應物用抽濾裝置進行抽濾，用去離子水洗滌沉淀物2~3次。將沉淀物取出，用氨水浸泡5~10分鐘，抽濾。將得到的濾液進行蒸發、濃縮、結晶，得到鉬酸銨晶體。鉬酸銨晶體在550℃下培燒2h，得到MoO₃粉末。