[發明專利]一種水溶性香精的檢測方法

在審

• 申請號: 201310363198.5
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103412069A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 劉娜
• 申請（專利權）人: 天津春發生物科技集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術領域

本發明屬于香精的分析檢測領域，特別是涉及一種用于水溶性香精在氣相色譜-質譜聯用檢測的前處理方法。

背景技術

香精的氣相色譜質譜聯用檢測的靈敏度和噪音與樣品的前處理具有重要關系，前處理直接影響氣相色譜質譜聯用分析的結果，所以前處理的方法對香精的分析是非常重要的。

目前的香精分析前處理方法主要有固相微萃取法、同時蒸餾萃取法、索氏提取法等，但它們都有一些缺點，如固相微萃取法被吸附相香氣絕對質量十分有限，香氣的檢出限低，同時要求很高的生產精度，熔融石英纖維非常脆弱，易于折斷，對于香精分析效果不好；同時蒸餾萃取法操作時間較長，需要幾個小時甚至更長時間，加熱過程中破壞了原有樣品的組成，測定結果產生了偏差；索氏提取法較為費時、操作煩瑣，且不容易將化合物提取出來。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述問題，提供一種用于水溶性香精在氣相色譜-質譜聯用檢測的前處理方法。

本發明采用的技術方案為：

一種用于水溶性香精在氣相色譜-質譜聯用檢測的前處理方法，該方法包括如下步驟：稱取水溶性香精樣品于250mL分液漏斗中，用乙醚分三次進行萃取，震搖后靜止分層，將三次的萃取液合并，放入K.D濃縮裝置中，水浴加熱進行濃縮，加入無水硫酸鈉干燥，渦旋混合后超聲提取，而后離心，取上清液經氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)分析香精組成。

具體地，該方法包括如下步驟：該方法包括如下步驟：稱取水溶性香精樣品50g于250mL分液漏斗中，以50mL乙醚分三次進行萃取，震搖后靜止分層，將三次的萃取液合并，放入K.D濃縮裝置中，水浴加熱進行濃縮，進行3～6h，加入無水硫酸鈉干燥，渦旋混合后超聲提取，而后離心，取上清液經氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)分析香精組成。

更優選地，所述濃縮時間為4h。

更優選地，所述以50mL乙醚分三次進行萃取為分別用20mL、20mL、10mL乙醚進行萃取。

本發明所具有的有益效果：

本發明方法操作方便，試劑用量較少，設備簡單，濃縮效果較好，有效成分損失較少。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不能作為本發明的限定。

一種水溶性香精的分析檢測方法，該方法包括如下步驟：

1)、樣品前處理

稱取水溶性香精樣品50g于250mL分液漏斗中，以50mL乙醚分三次（20、20和10mL）進行萃取，震搖后靜止分層，合并萃取液，放入K.D濃縮裝置中，水浴加熱進行濃縮，溫度35℃，進行4h至乙醚量小于0.1mL，加入0.01g無水硫酸鈉干燥，渦旋混合后超聲提取，而后離心，取上清液經氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)分析香精組成。

2）、GC/MS條件

程序升溫：40℃保持2min，以4℃/min的速度升至100℃，然后以2℃/min的速度升至150℃，再以4℃/min的速度升至250℃保持10min

進樣口溫度：250℃

進樣量：0.2μL

進樣方式：手動進樣，分流比100：1

載氣：高純氮氣，流速1mL/min

質譜接口溫度：250℃

采用EI離子源，電子能量70eV，離子源溫度：230℃

掃描質量范圍：40-450amu

本發明的處理方法已經通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑒本發明的內容適當改變原料、工藝條件等環節來實現相應的其它目的，其相關改變都沒有脫離本發明的內容，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發明的范圍之內。