[發(fā)明專利]一種表面兩親性聚酯薄膜及其制備有效
申請?zhí)枺?/td> | 201310363072.8 | 申請日: | 2013-08-20 |
公開(公告)號: | CN103421204A | 公開(公告)日: | 2013-12-04 |
發(fā)明(設(shè)計)人: | 姜彥;梁園;張洪文 | 申請(專利權(quán))人: | 常州大學(xué) |
主分類號: | C08J7/16 | 分類號: | C08J7/16;C08J7/12;C08J7/14;C08L67/02;C08G65/48 |
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摘要: | |||
搜索關(guān)鍵詞: | 一種 表面 兩親性 聚酯 薄膜 及其 制備 | ||
1.一種表面兩親性聚酯薄膜,該聚酯薄膜為PET薄膜,在PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物。
2.權(quán)利要求1所述的表面兩親性聚酯薄膜的制備方法,包括以下步驟:
(1)mPEG端羥基丙烯酰化衍生物的制備;
(2)聚酯薄膜引發(fā)劑的制備
將PET聚酯薄膜先后置于氫氧化鈉溶液1和分析純級的冰乙酸中,70℃條件下,分別水解1小時;然后將薄膜置于高錳酸鉀濃度為50g/L的稀硫酸溶液中,在60℃條件下氧化1小時后,取出分別用稀鹽酸、水、丙酮洗滌數(shù)次,置于烘箱中80℃干燥12h;之后再用質(zhì)量體積比(w/v)為30g/L的五氯化磷的二氯甲烷溶液將聚酯薄膜酰氯化,常溫密閉反應(yīng)18小時后,將薄膜分別用二氯甲烷、丙酮洗滌數(shù)次,然后將聚酯薄膜置于含二乙醇胺濃度為40g/L的氫氧化鈉溶液2中,常溫條件下反應(yīng)20小時后,取出分別用水、丙酮洗滌數(shù)次,置于烘箱中80℃干燥12h,然后將聚酯薄膜完全浸沒于無水甲苯中,并向其中加入體積為無水甲苯體積的1/100的三乙胺,再用恒壓滴液漏斗向燒瓶中緩慢滴加質(zhì)量體積比(w/v)為100g/L的2-溴代異丁酰溴的無水甲苯溶液,2-溴代異丁酰溴的無水甲苯溶液加入量為無水甲苯體積的1/5,冰鹽浴中避光反應(yīng)4h,再常溫反應(yīng)20h后將薄膜取出分別用甲苯、無水乙醇、蒸餾水、丙酮洗滌數(shù)次,置于真空干燥箱中60℃干燥12h后,密閉保存,即獲得表面固定上溴代酯類引發(fā)劑的PET薄膜。
(3)表面接枝PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物
將步驟(2)中制備的聚酯薄膜引發(fā)劑、催化劑CuCl、配體2,2’-聯(lián)吡啶以及步驟(1)中制備的單體1,即mPEG衍生物置于經(jīng)干燥除氧并充滿氬氣的克氏瓶中,其中聚酯薄膜引發(fā)劑上溴代酯類引發(fā)劑與催化劑的摩爾比為:1:780~820;原料摩爾比為催化劑:配體:單體1=1:3:2~5,用橡膠塞將反應(yīng)瓶密閉,抽真空通氬氣,循環(huán)3次,再用經(jīng)氮氣洗過的注射器向反應(yīng)瓶中依次注入經(jīng)脫氣處理的苯乙烯(單體2),溶劑N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)及游離引發(fā)劑2-溴代異丁酸乙酯,摩爾比為:n單體1:n單體2=1:10~40,聚合單體1與溶劑的質(zhì)量體積比為0.1g/mL,摩爾比為游離引發(fā)劑:催化劑=1:50~148,將反應(yīng)瓶置于恒溫油浴中在磁力攪拌下反應(yīng),反應(yīng)后,將反應(yīng)體系暴露于空氣中,終止聚合,將改性后的聚酯薄膜從反應(yīng)瓶中取出,分別用DMF,去離子水和丙酮超聲波洗滌數(shù)次,置于真空干燥箱中干燥至恒重,即得到表面接枝有兩親性共聚物的聚酯薄膜。
3.權(quán)利要求2所述的表面兩親性聚酯薄膜的制備方法,所述的聚乙二醇單甲醚(mPEG)為mPEG-1000,mPEG-2000,mPEG-5000中的一種或多種。
4.權(quán)利要求2所述的表面兩親性聚酯薄膜的制備方法,所述步驟(2)中氫氧化鈉溶液1濃度為2mol/L,稀硫酸濃度為1.2mol/L,氫氧化鈉2濃度為1mol/L。
5.權(quán)利要求2所述的表面兩親性聚酯薄膜的制備方法,所述步驟(3)中用于制備表面接枝mPEG衍生物與苯乙烯共聚物的聚酯薄膜所采用的聚合反應(yīng)油浴溫度為90-120℃。
6.權(quán)利要求2所述的表面兩親性聚酯薄膜的制備方法,所述步驟(3)中用于制備表面接枝兩親性共聚物的聚酯薄膜所采用的聚合反應(yīng)時間為6-24小時。
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