[發明專利]一種制備草酸稀土沉淀的方法

有效

• 申請號: 201310363039.5
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN104419839A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 邱光懷;鄒建東;蔣宏;施碧峰;黃耀忠;蔣逸波;李艷芬;陳春琴;周紅燕;劉玉平;尹文群;蔣網生;施建新;周志新
• 申請（專利權）人: 中鋁稀土（常州）有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/46
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 金輝

1.一種制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）在沉淀罐中加入70~80℃熱水，對沉淀罐內部進行預熱；隨后同時通入采用精制草酸與純水配制好并經過加熱的草酸溶液和從稀土萃取分離制備的氯化稀土溶液，并開啟攪拌裝置，使草酸與氯化稀土充分反應生成草酸稀土沉淀；

（2）反應結束后停止攪拌，并靜置3~8分鐘，待草酸稀土沉淀完全沉入沉淀罐底部，隨后立即將草酸稀土沉淀上部的母液從沉淀罐頂部抽離；

（3）母液抽離后，打開沉淀罐底部的閥門，使草酸稀土沉淀漿通過管道流入內部鋪有濾布的過濾桶內，待沉淀漿全部進入過濾桶后，稀土沉淀漿內的水通過過濾桶內部隔板上的通孔進入隔板下部的儲水腔中；?

（4）打開純水管道上的閥門，采用70~80℃純水對草酸稀土沉淀進行洗滌，并打開過濾桶下部的出水閥門；將洗滌時間平均分為多個階段，第一階段的洗滌水通過排水管道進入廢水處理系統進行處理，其余階段的洗滌水分別收集到不同的集水桶中留作對下一道草酸稀土沉淀進行洗滌；并分別對洗滌水進行檢測，直至洗滌水合格，停止洗滌；

（5）洗滌結束后，待過濾桶底部的水分全部排出后，開啟抽真空裝置，對過濾桶進行抽真空，去除草酸稀土沉淀里多余水分，待草酸稀土沉淀漿呈粉末狀時停止抽真空；所得的草酸稀土沉淀通過下一步灼燒即可得到稀土氧化物。

2.根據權利要求1所述的制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的氯化稀土溶液的濃度為1.5~2.0mol/L，所述草酸溶液濃度為180g/L，反應溫度為70~80℃。

3.根據權利要求1所述的制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的洗滌時間為30~120min。

4.根據權利要求1所述的制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的洗滌時間平均分為三個階段，并采用第二階段的洗滌水對第二只過濾桶內沉淀進行第一次洗滌，第一次洗滌水進入廢水處理系統；第三階段洗滌水對第二只過濾桶內沉淀進行第二次洗滌，所述第二次洗滌水收集到集水桶中，留作對下一批過濾桶內沉淀進行第一次洗滌。

5.根據權利要求4所述的制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：對下一批次的沉淀進行洗滌時，打開集水桶下端出水管上的閥門，并開啟水泵，將集水桶內的洗滌水輸送至過濾桶內，對沉淀進行第一和第二階段的洗滌，第三階段洗滌時關閉集水桶出水管上的閥門和水泵，開啟純水管上的閥門，采用純水進行此批次沉淀的第三階段洗滌，并收集此批次第二階段和第三階段洗滌水供下一批次沉淀的洗滌。

6.根據權利要求1所述的制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的洗滌水檢測是通過PH試紙檢測洗滌水的酸堿度，以檢測沉淀中是否還存在氯離子，即沉淀是否還需要進一步洗滌。

7.根據權利要求1~6任一項權利要求所述的制備草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的氯化稀土溶液為氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠、氯化釹、氯化釤、氯化銪、氯化釓、氯化鋱、氯化鏑、氯化鈥、氯化鉺、氯化銩鐿镥或氯化釔溶液。