[發明專利]一種對農藥乳油制劑進行現場快速檢測的方法

有效

• 申請號: 201310362935.X
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103411953A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 謝志昆;呂濤;雷厚根
• 申請（專利權）人: 東莞市華立實業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司 44215
• 代理人: 卞華欣

技術領域

本發明涉及農藥檢測技術領域，尤其涉及一種對農藥乳油制劑進行現場快速檢測的方法。

背景技術

目前在農藥檢測領域仍沒有可用于現場的快速檢測技術，市場上農藥的監測一般采用抽樣送到農業部門的檢測實驗中心檢測的方法，主要檢測手段為色譜儀、色質聯動儀，由于檢測設備昂貴、檢測技術復雜，具備資質的檢測點很少，許多地方只有地級市甚至省級機構才能進行檢測，造成送檢成本高、反饋時間長的問題，嚴重影響基層監控、執法部門打擊違禁、超標農藥的工作效率。

拉曼光譜技術是近10年發展起來的技術，具有快速、簡便、無損和直接檢測樣品等優點，很適合作為現場快速檢測手段，但目前所有拉曼光譜儀只配備純物質圖譜數據庫，物質識別的功能仍然局限于純物質識別的范疇，不能直接用于檢測農藥這種混合物的檢測。科研機構及院校針對拉曼光譜用于農藥檢測的研究，大部分仍局限于對少種類、已知成分農藥作定性、定量檢測的初步可行性研究，而對于拉曼光譜技術是否對多種類、成分未知、復雜的農藥具有檢測及辨別能力，尚未見有系統研究報道。

因此，亟需針對現有技術的缺陷，提供一種基于拉曼光譜技術進行多種類、成分未知、復雜的農藥進行檢測的方法。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，而提供一種基于拉曼光譜原理，可現場對農藥乳油制劑進行快速檢測的方法。

本發明是通過以下技術本發明來實現的。

一種對農藥乳油制劑進行現場快速檢測的方法，它包括以下步驟：

a.準備：收集若干種農藥乳油制劑在溶液體系的拉曼特征，為若干種農藥乳油制劑分配分辨特征，將這些特征存入數據庫，供數據處理軟件進行成分識別時調用；

b.配制熒光消除劑，測量農藥乳油制劑的密度；

c.第一輪測試：取農藥乳油制劑到樣品瓶，逐倍數加入熒光消除劑，然后啟動拉曼光譜儀的測試程序，測試農藥乳油制劑；當觀察到信號基線水平接近30000時，開始第一輪測試，連續測試三次并記錄稀釋倍數，存儲數據；

d.第二輪測試：第一輪測試完成后，再逐倍數加入熒光消除劑并試測農藥乳油制劑，當觀察到信號基線水平接近20000時，連續測試三次并記錄稀釋倍數，存儲數據；

e.數據處理分析：用數據處理軟件處理數據，得到每次定性測試結果，若某一輪測試有兩次或以上結果顯示含有某成分，則判斷農藥乳油制劑含有此成分。

其中，所述步驟b中，配制熒光消除劑具體為：把50mg熒光消除原藥劑溶入1ml水，完全溶解后注入9ml純丙酮，充分混合均勻，配制成熒光消除劑。熒光消除原藥劑為上海申致化工科技有限公司提供的編號為YZ-903的產品，它是高分子硫硅化合物，是一種紡織業較廣泛使用的一種熒光增白劑的熒光消除劑，它可以與熒光官能團產生反應而將其轉化為非熒光基團；其呈白色顆粒狀，略帶刺激性氣味，水溶解度可達20%，1%水溶液pH值為6-7。在酸性環境（pH為4）及較高水溫（60℃）時效果較好。

其中，所述步驟b中，測量農藥乳油制劑的密度具體為：把樣品瓶置于電子天平上，清0，取1ml農藥乳油制劑，完全注入樣品瓶中，記錄此時質量；然后清0，在重復以上步驟兩次，最后求三次質量的平均值得出農藥乳油制劑的密度。

其中，所述步驟c中，啟動拉曼光譜儀的測試程序具體為設定：啟動拉曼光譜儀，打開測試軟件界面，設定激光光強為100%，積分時間為2×35000毫秒。

進一步的，所述步驟e之后，還包括步驟f換算濃度值：根據稀釋倍數、農藥乳油制劑的密度及數據處理提供的峰強度，以及峰強度與濃度關系公式，換算出農藥乳油制劑的濃度值。

其中，所述步驟f換算濃度值中，峰強度與濃度關系的測定方法具體為：把農藥原藥純品劑溶入熒光消除劑，分別配成濃度分別為0.5%、1%、2%、5%、10%的五組溶液，對每組溶液進行測試，重復三次，然后對每組數據進行處理，求出每組溶液的強度測量峰的峰值，取三次平均值得出每組溶液的強度測量峰的平均峰值；同樣求出每組溶液的內標峰信號1706cm^-1的峰值，取三次平均值，所得平均峰值除以9/10得到100%濃度的丙酮1706cm^-1平均峰值；每組的強度測量峰的平均峰值與100%濃度的丙酮1706cm^-1平均峰值之比為該組溶液的相對強度，取五組溶液的相對強度與該組的濃度進行線性回歸分析，得到峰強度與濃度關系的線性關系。