[發(fā)明專利]一種藍(lán)寶石晶體剩余料的再利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310362889.3
• 申請(qǐng)日: 2013-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103541009A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊亮亮;曾錫強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曾錫強(qiáng)
• 主分類號(hào): C30B29/20
• 分類號(hào): C30B29/20
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于晶體回收料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種藍(lán)寶石晶體剩余料的再利用方法。?

背景技術(shù)

????藍(lán)寶石單晶(Sapphire)，又稱白寶石，分子式為Al₂O₃，透明，與天然寶石具有相同的光學(xué)特性和力學(xué)性能，有著很好的熱特性，極好的電氣特性和介電特性，并且防化學(xué)腐蝕，對(duì)紅外線透過(guò)率高，有很好的耐磨性，硬度僅次于金剛石，達(dá)莫氏9級(jí)，在高溫下仍具有較好的穩(wěn)定性，熔點(diǎn)為2030℃，所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、國(guó)防、科研等領(lǐng)域，越來(lái)越多地用作固體激光、紅外窗口、半導(dǎo)體芯片的襯底片、精密耐磨軸承等高技術(shù)領(lǐng)域中零件的制造材料。

隨著節(jié)能減排及綠色能源的提出，作為制作發(fā)光器件襯底的藍(lán)寶石晶片加工成為人們研究的焦點(diǎn)。作為繼Si、GaAs之后的第三代半導(dǎo)體材料的GaN，其在器件上的應(yīng)用被視為20世紀(jì)90年代后半導(dǎo)體最重大的事件，它使半導(dǎo)體發(fā)光二極管與激光器上了一個(gè)新臺(tái)階，由于GaN很難制備體材料，必須在其它襯底材料上生長(zhǎng)薄膜，作為GaN的襯底材料有多種，包括藍(lán)寶石、碳化硅、硅、氧化鎂、氧化鋅等，其中藍(lán)寶石是最主要的襯底材料，目前已能在藍(lán)寶石上外延出高質(zhì)量的GaN材料，并已研制出GaN基藍(lán)色發(fā)光二極管及激光二極管。

藍(lán)寶石由于其硬度高且脆性大，機(jī)械加工困難。

泡生法是工業(yè)上比較成熟的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，其生長(zhǎng)出的藍(lán)寶石晶體呈梨形、近圓柱形，需要對(duì)其進(jìn)行掏棒、切割等加工后，形成2英寸、4英寸、6英寸等尺寸的片狀產(chǎn)品，加工過(guò)程中將產(chǎn)生大量的塊狀藍(lán)寶石剩余料。這些藍(lán)寶石廢料硬度高，在自然界無(wú)法消解，大量廢料的產(chǎn)生給生產(chǎn)帶來(lái)更高的成本。

中國(guó)專利公布號(hào)CN103011897A，公布日為2013年4月3日，名稱為一種藍(lán)寶石晶體回收料制備方法，該申請(qǐng)案公開(kāi)了一種藍(lán)寶石晶體回收料制備方法，將大尺寸藍(lán)寶石晶體回收料放入清洗機(jī)內(nèi)，加熱至80℃，保溫1小時(shí)進(jìn)行脫膠處理；脫膠后的藍(lán)寶石晶體放入超聲波清洗機(jī)內(nèi)，用強(qiáng)度為50W/cm²超聲波清洗1.5小時(shí)；清洗干凈的藍(lán)寶石晶體裝入鋁箱，放入馬弗爐內(nèi)加熱至400℃，保溫1.5小時(shí)；去除盛有藍(lán)寶石晶體的鋁箱，用大量的RO水沖洗藍(lán)寶石晶體15分鐘；用鋁錘粉碎藍(lán)寶石晶體；用RO水清洗粉碎后的藍(lán)寶石晶體顆粒20分鐘；藍(lán)寶石顆粒裝入鋁盤內(nèi)放入烘箱，烘箱溫度200℃，烘干1.5小時(shí)；烘干后的藍(lán)寶石顆粒降至室溫即可進(jìn)行包裝、貯藏。其不足之處在于，采用該方法對(duì)藍(lán)寶石晶體進(jìn)行回收，雖然在回收過(guò)程中沒(méi)有引入新的雜質(zhì)，但是因其在生產(chǎn)過(guò)程中已存在了其他的金屬雜質(zhì)，所以會(huì)影響藍(lán)寶石晶體的純度。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于為了解決現(xiàn)有回收藍(lán)寶石晶體困難，影響回收料的純度的缺陷而提供一種減少處理工序，縮短時(shí)間，充分利用既有設(shè)備，降低了藍(lán)寶石晶體剩余料的再利用成本的藍(lán)寶石晶體剩余料的再利用方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種藍(lán)寶石晶體剩余料的再利用方法，包括以下步驟：

a）將藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)、掏棒、切割過(guò)程中產(chǎn)生的剩余料集中，用去離子水沖洗5-10min，自然風(fēng)干；

b）將步驟a）風(fēng)干后的剩余料用有機(jī)溶劑浸泡2-4h后撈出，烘干；

c）將步驟b）處理后的剩余料用混合酸液浸泡2-5h；

d）將步驟c）處理后的剩余料用去離子水沖洗后烘干；

e）重復(fù)步驟d）2-10次；

f）將步驟e）處理后的剩余料粉碎，得到碎料；

g）將步驟f）得到的碎料放入藍(lán)寶石晶體爐中，抽真空至爐內(nèi)壓強(qiáng)為1-3x10^-2pa，升溫至1400-1500℃，保溫2-4h，然后繼續(xù)抽真空至爐內(nèi)壓強(qiáng)為1-5x10^-3pa，保溫1-2h后自然冷卻至室溫；冷卻至室溫后向爐內(nèi)充入空氣，待爐內(nèi)氣壓與大氣壓相同后添加高純氧化鋁粉料即可進(jìn)行藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)。

在本技術(shù)方案中，步驟a）用去離子水沖洗的目的是為了去除一些明顯的雜質(zhì)如金屬碎屑等，步驟b）用有機(jī)溶劑浸泡是為了將藍(lán)寶石晶體剩余料表面粘附的有機(jī)物溶解，從而出去有機(jī)物；步驟c）用混合酸液浸泡是為了去除粘附在藍(lán)寶石晶體剩余料表面的金屬雜質(zhì)離子，避免影響藍(lán)寶石晶體剩余料的純度；將藍(lán)寶石晶體剩余料粉碎是為了讓處理后的剩余料達(dá)到高純氧化鋁粉體原料的大小；利用藍(lán)寶石晶體爐進(jìn)行高溫真空處理，使得剩余料的純度更接近于高純氧化鋁粉體原料；有效的減少處理工序，縮短時(shí)間，充分利用既有設(shè)備，降低了藍(lán)寶石晶體剩余料的再利用成本。