[發(fā)明專利]基于表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310362348.0
• 申請(qǐng)日: 2013-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN103406129A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許效紅;唐斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J23/72;B01J35/10;B01J37/34
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，包括步驟如下：?

（1）用Cu線制備盤狀Cu絲網(wǎng)基底或直接采用商購(gòu)盤狀Cu絲網(wǎng)為基底，超聲清洗；?

（2）配制電沉積溶液：電沉積溶液為硫酸銅、氯金酸和硫酸的混合溶液，溶液中含有0～20mmol/L的Cu(SO₄)₂、0～20mmol/L的HAuCl₄為0～20mmol/L和0.5～2mol/L?H₂SO₄；其中Cu(SO₄)₂和HAuCl₄不同時(shí)為0；?

（3）采用三電極體系在電化學(xué)工作站上進(jìn)行電沉積，所述三電極體系采用步驟（1）所述的盤狀Cu絲網(wǎng)基底為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極；分別制得表面三維多孔的Cu單金屬、Au單金屬或Au/Cu雙金屬絲網(wǎng)整體催化劑。?

2.如權(quán)利要求1所述的表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，其特征在于將制得的多孔Cu單金屬、Au單金屬或Au/Cu雙金屬絲網(wǎng)整體催化劑，用超純水反復(fù)洗滌8～10次，至檢測(cè)沖洗的水為中性，然后放入真空干燥箱中備用。?

3.如權(quán)利要求1所述的表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，其特征在于步驟（1）中，用Cu線制備Cu絲網(wǎng)基底的方法是：將直徑為50～500μm的Cu線盤結(jié)為盤狀Cu絲網(wǎng)基底，并在無水乙醇、1M?HCl和超純水中進(jìn)行超聲清洗5～8min。?

4.如權(quán)利要求3所述的表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，其特征在于用直徑為100～300μm的Cu線盤結(jié)成直徑為4～20mm盤狀Cu絲網(wǎng)基底。?

5.如權(quán)利要求1所述的表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述電沉積溶液是下列之一：?

a.溶液中含0.05～5mmol/L的Cu(SO₄)₂，1～2mol/L的H₂SO₄，用于制備多孔的Cu單金屬絲網(wǎng)整體催化劑；優(yōu)選，溶液中含2.67mM的Cu(SO₄)₂和2M?H₂SO₄；?

b.溶液中含0.05～5mmol/L的HAuCl₄，1～2mol/L的H₂SO₄，用于制備多孔的Au單金屬絲網(wǎng)整體催化劑；優(yōu)選，溶液中含1.38mM的Cu(SO₄)₂,1.38mM的HAuCl₄，2M?H₂SO₄；?

c.溶液中含0.05～5mmol/L的Cu(SO₄)₂，0.05～5mmol/L的HAuCl₄和1～2mol/L的H₂SO₄，用于制備多孔的Au/Cu雙金屬結(jié)構(gòu)絲網(wǎng)整體催化劑；優(yōu)選，溶液中含2.67mM的HAuCl₄和2M?H₂SO₄。?

6.如權(quán)利要求1所述的表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，其特征在于步驟（3）電沉積條件為：-1～-5V的電位下沉積10～500s。?

7.如權(quán)利要求1所述的表面多孔結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)整體催化劑的制備方法，其特征在于步驟（3）電沉積條件為：在-1.5V的電位下沉積100s。?