[發(fā)明專利]一種鉬酸鎳粉體材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310362302.9
• 申請(qǐng)日: 2013-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN103449537A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)安大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00
• 代理公司: 深圳市君盈知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44315
• 代理人: 陳琳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鉬酸鹽領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬酸鎳粉體材料的制備方法。

背景技術(shù)

鉬酸鎳作為一種重要的過(guò)渡金屬含氧酸鹽，具有優(yōu)異的催化活性和潤(rùn)滑性能，因此鉬酸鎳多被用作有機(jī)物加氫脫硫或加氫脫氮催化劑、油品添加劑，以及固定潤(rùn)滑劑等，從而廣泛應(yīng)用于石油化工、機(jī)械制造領(lǐng)域。

目前，業(yè)界已通過(guò)多種制備方法得到了不同維度和尺寸的鉬酸鎳微納米材料，這些方法包括固相合成法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、浸漬法、燃燒法及水熱法等。其中報(bào)道較多的是低維度（一維或二維）結(jié)構(gòu)鉬酸鎳材料，如Mi等在TritonX-100/環(huán)己胺/辛醇體系中利用水熱法合成了多面體結(jié)構(gòu)的α-NiMoO₄微晶體；Xiao等將鈦片放入水熱釜，采用水熱法使NiMoO₄·nH₂O棒材長(zhǎng)在鈦片上，通過(guò)加入乙醇來(lái)調(diào)節(jié)棒材的長(zhǎng)徑比；胡素萍等人用EDTA輔助水熱法制備得到了鉬酸鎳棒材。此外，有關(guān)三維鉬酸鎳材料制備不多，如徐志昌等人采用溶膠-凝膠方法,以智能水凝膠相變理論為指導(dǎo)，制備得到了球形鉬酸鎳。

上述的方法得到的鉬酸鎳微納米材料的形貌主要為納米棒、納米線、超細(xì)粒子和薄膜等結(jié)構(gòu)，均不具備中空部分，缺少容納大量的客體分子而產(chǎn)生一些奇特的包裹效應(yīng)，這限制了鉬酸鎳微米或納米材料的優(yōu)異性能，并對(duì)其應(yīng)用也造成了一定的局限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種鉬酸鎳粉體材料的制備方法，該方法制得的鉬酸鎳粉體材料為球狀結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，在眾多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種鉬酸鎳微米粉體材料的制備方法，其中：包括以下步驟：

（1）酵母細(xì)胞模板的洗滌和活化：將酵母粉經(jīng)分散劑反復(fù)洗滌后，用活化劑對(duì)酵母粉進(jìn)行活化，得到表面活化的酵母細(xì)胞模板；

（2）酵母細(xì)胞模板吸附鎳離子：將活化的酵母細(xì)胞模板加入去離子水中，并在其中加入六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳，并用磁力攪拌器在40～60℃攪拌，促進(jìn)酵母細(xì)胞模板對(duì)鎳離子的吸附；

（3）鉬酸鎳的生成及陳化：在吸附有鎳離子的酵母細(xì)胞模板體系中加入二水合鉬酸鈉，然后再添加適量去離子水調(diào)整溶液體積,以保證步驟（2）結(jié)束后，溶液中鎳離子和鉬酸根離子的濃度均保持在0.05～0.15mol/L，然后將反應(yīng)溶液在60-80℃下攪拌至出現(xiàn)大量黃色沉淀，再在20～30℃溫度下陳化8～14h；

（4）獲取雜化材料和干燥：將陳化后的材料進(jìn)行洗滌，再在離心機(jī)中以2500～3500r/min的速度進(jìn)行離心3～8min，然后將沉淀物置于烘箱中80～100℃烘干，時(shí)間為8～12h，得到酵母－鉬酸鎳雜化顆粒；

（5）將雜化顆粒鍛燒：將得到的酵母－鉬酸鎳雜化顆粒在400～600℃溫度下鍛燒2～5h后，冷卻至室溫，得到鉬酸鎳微米粉體材料。

本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是：所述的步驟（1）中，所述的分散劑是去離子水或生理鹽水，洗滌次數(shù)為2～5次；所述的活化劑是無(wú)水乙醇。

本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是：所述的活化是通過(guò)無(wú)水乙醇攪拌溶解后，在離心機(jī)中以2500～3500r/min的速度進(jìn)行離心3～8min，去除上清液。

本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是：所述的步驟（2）中，在用磁力攪拌器攪拌之前還包括加去離子水使六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳溶解，再加去離子水定容的步驟；同時(shí)，為了減少吸附過(guò)程中水分蒸發(fā)對(duì)溶液體積及物質(zhì)濃度的影響，待吸附過(guò)程結(jié)束后再添加適量去離子水調(diào)整溶液體積,以保證步驟（2）結(jié)束后，溶液中鎳離子和鉬酸根離子的濃度均保持在0.05～0.15mol/L，然后將反應(yīng)溶液在60-80℃下攪拌至出現(xiàn)大量黃色沉淀，再在20～30℃溫度下陳化8～14h；

本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是：所述的步驟（3）中，利用磁力攪拌器實(shí)現(xiàn)鉬酸鎳的生成過(guò)程應(yīng)在60-80℃的溫度下進(jìn)行，該步驟克服了低濃度前驅(qū)物的溶液體系在室溫下難以實(shí)現(xiàn)酵母-鉬酸鎳雜化顆粒大量生成的關(guān)鍵問(wèn)題，制備工藝的創(chuàng)新不僅實(shí)現(xiàn)低濃度前驅(qū)物的溶液體系中酵母-鉬酸鎳雜化顆粒的成功制備，而且有效地將溶液中游離的其他鉬酸鎳雜質(zhì)降至最低。

本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是：所述的步驟（4）中，所述的陳化后的材料是通過(guò)無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌，洗滌次數(shù)為2～5次，洗滌后再在離心機(jī)中以2500～3500r/min的速度進(jìn)行離心3～8min，去除上清液。

本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是：所述的步驟（2）中，用于吸附體系中3-10mol六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳的酵母粉的質(zhì)量為500-1500g。