[發(fā)明專利]一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310362283.X
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103472145A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂麗
• 申請（專利權(quán)）人: 天津春發(fā)生物科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種使用同時蒸餾萃取結(jié)合GC-MS聯(lián)用技術(shù)測定檸檬精油揮發(fā)性成分的方法。?

背景技術(shù)

檸檬(1emon)又稱檸果、洋檸檬、益母果等。檸檬枝、葉、花、果均含有特殊芳香油——檸檬精油。檸檬精油是生產(chǎn)食品、日用品香精香料的優(yōu)質(zhì)原料，有調(diào)節(jié)神經(jīng)元傷害性和疼痛反應(yīng)的能力。目前，精油的提取和分離的技術(shù)很多。但對檸檬精油成分進(jìn)行分析則相對較少，建立成分分析方法對以后探索建立檸檬精油標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義，旨在為檸檬的開發(fā)利用提供參考。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法。?

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：?

一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，包括如下步驟：?

取10g檸檬樣品和50ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)；溶劑瓶中加入50ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸；同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結(jié)束后，取下溶劑瓶，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至1ml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進(jìn)0.2μl樣品至GC-MS分析鑒定。?

優(yōu)選地，所述GC-MS分析鑒定條件為：?

GC條件：色譜柱HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(60m×0.25μm×0.25mm)：載氣：He氣，流量：lmL/min，進(jìn)樣量為0.2μL，分流模式，分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度：250℃。溶劑延遲2min；升溫程序：初始溫度40℃，保持2min，以3℃/min升至180℃，保持10min，以10℃/min升至250℃，保持20min。?

質(zhì)譜條件：電離方式：EI離子源溫度230℃，電子能量70eV，質(zhì)量掃描范圍：33m/z～450m/z。采用掃描方式為全掃描模式。?

本發(fā)明所具有的有益效果：?

本發(fā)明同時蒸餾萃取是通過同時加熱樣品液相和有機(jī)溶劑至沸騰來實(shí)現(xiàn)的，蒸餾和提取的同時，只需要少量溶劑就可以提取大量樣品，香氣成分得到濃縮。集蒸餾與萃取于一?身，由于提取時間較長，得到的化合物種類最多，能更加全面地反映樣品風(fēng)味輪廓。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明檸檬精油經(jīng)GC-MS分析得到的總離子流譜圖。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。?

實(shí)施例1?

一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，包括如下步驟：?

取10g檸檬樣品和50ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)；溶劑瓶中加入50ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸；同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結(jié)束后，取下溶劑瓶，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至1ml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進(jìn)0.2μl樣品至GC-MS分析鑒定；?

所述GC-MS分析鑒定條件為：?

GC條件：色譜柱HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(60m×0.25μm×0.25mm)：載氣：He氣，流量：lmL/min，進(jìn)樣量為0.2μL，分流模式，分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度：250℃。溶劑延遲2min；?

升溫程序：初始溫度40℃，保持2min，以3℃/min升至180℃，保持10min，以10℃/min升至250℃，保持20min。?

質(zhì)譜條件：電離方式：EI離子源溫度230℃，電子能量70eV，質(zhì)量掃描范圍：33m/z～450m/z。采用掃描方式為全掃描模式。?

采用GC—MS對提取的精油進(jìn)行定性定量分析，得到檸檬精油總離子流譜圖（如圖1所示），檢出84個鋒，鑒定出相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0．1以上的化合物50多種，以烯類和醇類化合物居多（如表1所示）。?

表1?

檸檬精油GC-MS分析結(jié)果?