[發明專利]一種新型的有機紫外線吸收劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310362094.2
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103450500A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 曹堅林;梁敏思;龐有群;秦碧殷
• 申請（專利權）人: 曹堅林
• 主分類號: C08K5/132
• 分類號: C08K5/132;C07C49/83;C07C45/46
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種有機紫外線吸收劑，其特征在于，所述有機紫外線吸收劑由下述通式表示：

R為烷基1～6個碳原子的直鏈或支鏈烷基、酰氧基、帶負電基團或者鹵素原子；R′、R″、R″′為相同或不相同的氫或者1～10個碳原子的直鏈或支鏈烷基、酰氧基或者帶負電基團或7～20個碳原子的直鏈或支鏈的碳原子的芳基、芳烷基或芳烷酰氧基。

2.如權利要求1所述的有機紫外線吸收劑，其特征在于，所述R為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛異丙基、異丁基、叔丁基中的一種。

3.如權利要求1所述的有機紫外線吸收劑，其特征在于，所述R′、R″、R″′為相同或不相同的氫基、甲基、乙基、甲酰氧基、乙酰氧基、丙酰氧基、甲基丙烯酰氧基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯甲酰氧基、苯乙酰氧基、苯丙酰氧基中的一種。

4.如權利要求1～3之一所述的有機紫外線吸收劑，其特征在于，所述有機紫外吸收劑為兩種或者三種的所述有機紫外吸收劑的混合物。

5.一種制備如權利要求1～4之一所述的有機紫外吸收劑的方法，其特征在于：所述方法包括下述步驟：

1)在路易斯酸催化劑下，酚類化合物A與相同或不相同的芳烷酰氯化合物B、C進行酰化反應；

2)反應結束后在150～180℃下進行常壓蒸餾，去除低沸物；

3)在180～220℃下進行傅氏重排反應，反應結束后，將產物靜置分層，去水層；

4)然后加入飽和鹽溶液、萃取劑，進行萃取，控制反應溫度為50～90℃，反應時間為0.5～、3h，然后將產物靜置分層，去水層；

5)加入低沸點有機溶劑和萃取劑進行重結晶提純；

6)再次加入低沸點有機溶劑和萃取劑進行重結晶提純；

7)初步得到有機紫外線吸收劑固體，然后進行干燥，得到固體有機抗紫外線吸收劑。

6.如權利要求5所述的制備有機紫外線吸收劑的方法，其特征在于：所述酚類化合物A的分子結構式為：

其中，R為烷基1～6個碳原子的直鏈或支鏈烷基、酰氧基、帶負電基團或者鹵素原子，R¹、R²、R³為相同或不相同的氫或者1～10個碳原子的直鏈或支鏈烷基、帶負電基團或者鹵素原子。

7.如權利要求6所述的制備有機紫外線吸收劑的方法，其特征在于：所述酚類化合物A為聯苯二酚、對苯二酚、二甲基間苯二酚、問苯三酚、2～叔丁基對甲苯酚、二戊基苯酚、鄰硝基酚中的一種。

8.如權利要求5所述的制備有機紫外線吸收劑的方法，其特征在于：所述芳烷酰氯化合物B、C的分子結構式為：

其中，R為1～6個碳原子的直鏈或支鏈酰氧氯基，R¹、R²、R³、R⁴、R⁵為相同或不相同的氫或者1～10個碳原子的直鏈或支鏈烷基、帶負電基團或者鹵素原子。

9.如權利要求8所述的制備有機紫外線吸收劑的方法，其特征在于：所述芳烷酰氯化合物B為間乙基苯甲酰氯、苯甲酰氯、對甲基苯甲酰氯、對乙基苯甲酰氯中的一種，所述芳烷酰氯化合物C為問乙基苯甲酰氯、苯甲酰氯、對甲基苯甲酰氯、對乙基苯甲酰氯中的一種。

10.如權利要求5所述的制備有機紫外線吸收劑的方法，其特征在于：

所述路易斯酸為氯化鋅或氯化鐵；

所述第4)步驟中的萃取劑為丙二醇甲醚、乙酸丁酯或者醋酸乙酯，所述第4)步驟中的飽和鹽溶液為氯化鉀、氯化鎂或者硫酸鉀溶液；

所述第5)、第6)步驟中的低沸點有機溶劑為異丙醇、異丁醇、乙醇或者甲醇。