[發(fā)明專利]一種纖維素納米纖維/增強聚氨酯復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310361627.5
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103436002A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李大綱;李雪婷;陳振東;胡月;薛瑩瑩;潘佳;李明珠
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學
• 主分類號: C08L75/04
• 分類號: C08L75/04;C08L1/02;C08J3/28;D21C5/02
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一種纖維素納米纖維/增強聚氨酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1）化學預(yù)處理：?

精確稱取6g報紙碎屑，置于600ml燒杯中，加入300ml蒸餾水，利用分散機高速攪拌3min，再加入2g亞氯酸鈉、1.5ml冰乙酸，攪拌均勻，用保鮮膜將燒杯口密封置于75℃的磁力加熱攪拌器中加熱處理1h；加熱過程中利用磁子不斷攪拌，1h后不等溶液冷卻，直接加入1.5ml冰乙酸及2.0g亞氯酸鈉，搖勻，繼續(xù)在75℃磁力加熱攪拌器中加熱1h，如此重復(fù)2次，然后用布氏漏斗過濾，并用蒸餾水反復(fù)洗滌殘渣，直至溶液呈中性,脫除木質(zhì)素得到樣品；將該樣品移入600ml燒杯中，倒入300ml質(zhì)量濃度為3%的氫氧化鉀溶液于其上，90℃下處理2h，并不斷攪拌，2h后用布氏漏斗過濾，并用蒸餾水反復(fù)洗滌殘渣數(shù)次，脫除半纖維素和油墨得到樣品；然后再將該樣品移入600ml燒杯中，倒入300ml質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鉀溶液于其上，85℃下處理2h，并不斷攪拌，2h后用布氏漏斗過濾，并用蒸餾水反復(fù)洗滌殘渣數(shù)次，直至溶液呈中性，進一步脫除半纖維素和油墨；為了使纖維素纖維更好的開纖，同樣將報紙純化纖維素纖維置于200ml質(zhì)量濃度為1%的鹽酸溶液中，85℃處理2h，洗滌過濾，直至中性得到樣品；

2）機械解纖處理：

將化學處理后的純化報紙纖維配制成質(zhì)量濃度為1%的溶液，置于研磨機中，進行15~30次研磨處理，研磨過程中上磨盤與下磨盤之間距離設(shè)為0.01mm，轉(zhuǎn)速為1500rpm；為了對比，預(yù)留質(zhì)量濃度為1%的纖維溶液50g，不進行任何機械處理，僅加入適量蒸餾水使其纖維的質(zhì)量濃度為0.1%，記為未研磨樣品；

（1）?取研磨后的質(zhì)量濃度為1%的纖維懸浮液150g，平均分成3份，每份質(zhì)量為50g，纖維含量為0.5g；其中一份為研磨樣品，直接配制成質(zhì)量濃度為0.1%的纖維溶液，室溫下攪拌12h，記為研磨樣品；

（2）第二份置于植物細胞超聲粉碎機中，進行超聲空化處理，功率為1000W，時間為30min，然后配制成質(zhì)量濃度為0.1%的纖維溶液，室溫下攪拌12h，記為研磨+超聲樣品；

（3）第三份置于高壓均質(zhì)機中，壓力為1000bar，均質(zhì)15次，然后配制成質(zhì)量濃度為0.1%的纖維溶液，室溫下攪拌12h，記為研磨+均質(zhì)樣品；

（4）第四份是將上述三種機械處理后的纖維素納米纖維懸浮液進行離心處理，轉(zhuǎn)速為8000r/min,時間為20min，取離心后上層清夜，記為研磨加離心樣品；研磨+超聲+離心樣品；研磨+均質(zhì)+離心樣品；

3）纖維素納米纖維膜制備：

分別取500g?質(zhì)量濃度為0.1%的各樣品置于配有9cm?尼龍有機濾膜的布氏漏斗中，真空泵真空過濾，纖維素均勻地堆集形成含水率為560wt%的濕纖維膜；將濕纖維膜夾在兩片有機濾膜之間，在60℃干燥72h，同時施加15KPa的壓力，得到半透明的纖維素納米纖維膜；

4）纖維素納米纖維/聚氨酯復(fù)合材料制備：

取5g聚氨酯溶于50g乙酸乙酯溶劑中，加入光引發(fā)劑0.015g，置于磁力加熱攪拌器中攪拌2h，靜置30min；分別將干燥后的報紙纖維素納米纖維膜和木粉纖維素納米纖維膜浸入透明的聚氨酯溶液中，并置于-0.01MPa的環(huán)境中12h；然后，取出纖維膜，利用紫外光固化機進行紫外光固化2min，得到透明的纖維素納米纖維/增強聚氨酯復(fù)合材料。