[發明專利]一種聚羧酸高性能減水劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310361425.0
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103408706A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 官夢芹;蔣卓君;方云輝;陳小路;蘇晉升;林艷梅;郭毅偉
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/14;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 廖吉保

技術領域

本發明屬于化學建材建筑的技術領域，尤其涉及一種聚羧酸高性能減水劑及其制備方法。

背景技術

聚醚類聚羧酸系減水劑具有很高的減水率和保坍能力，其應用越來越廣泛。現有技術中，出現多種具有不同分子結構及性能特點的聚羧酸系減水劑，但存在對某些水泥適應性不強，對含泥量較高、石粉含量較高的混凝土易出現保坍性能不足等缺陷，同時，因減水率高，也易出現泌水現象，尤其在中低標號的混凝土配比中，和易性不好。

公開號CN101530760A公開一種以烯丙基聚乙二醇與不飽和羧酸或其衍生物在50～80℃的溫度及氧化還原體系催化劑作用下，共聚?3～5小時合成一種高效聚醚類減水劑的方法。其缺陷在于：該方法的加熱溫度較高，能耗較大，增加了生產成本。

公開號CN102993384A公開一種聚羧酸高性能減水劑的制備方法，其合成方法是在通有氮氣的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水混合液中，反應溫度為70～80℃，滴加丙烯酸和巰基乙酸。其缺陷在于：該方法合成的減水劑需要通入氮氣，反應溫度高且不容易控制，也增加了生產成本，且產品的保坍效果不佳。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高減水率、保坍性能好、適應性強的聚羧酸高性能減水劑及其制備方法。

為達成上述目的，本發明的解決方案為：

一種聚羧酸高性能減水劑制備方法，包括以下步驟：

步驟一，共聚反應：將不飽和聚醚大單體A和水加入反應器中，攪拌均勻溶解后，加入引發劑F過氧化氫；再分別滴加不飽和羧酸或不飽和羧酸酐類小單體B、不飽和羧酸酯類小單體C、引發劑D的水溶液、引發劑E的水溶液和分子量調節劑的水溶液，在10～40℃室溫下反應3～5小時，得到共聚產物；

步驟二，中和反應：用氫氧化鈉將共聚產物的pH值調整到6～7，得到聚羧酸高性能減水劑。

進一步，共聚反應過程中不飽和聚醚大單體A和不飽和羧酸或不飽和羧酸酐類小單體B的質量比為A:（B+C）=25:（2～5），引發劑的質量比為D:（E+F）=3:（2～5）,D+E+F的總質量占A+B+C總質量的0.5%～2.0%，分子量調節劑占A+B+C總質量的0.2%～1.5%。

進一步，不飽和聚醚大單體A為3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚TPEG、烯丙基聚氧乙烯基醚APEG、2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚HPEG中的一種或兩種。

進一步，3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚TPEG、烯丙基聚氧乙烯基醚APEG、2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚HPEG的分子量均為800～3000。

進一步，不飽和羧酸或不飽和羧酸酐類小單體B為甲基丙烯酸、丙烯酸、馬來酸酐、衣康酸中的一種或多種組合。

進一步，不飽和羧酸酯類小單體C為丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯中的一種。

進一步，分子量調節劑為巰基乙酸、巰基丙酸、異丙醇、磷酸三鈉、甲酸鈉、乙酸鈉、十二硫醇中的一種。

進一步，引發劑D為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種。

進一步，引發劑E為抗壞血酸、吊白塊、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種。

本發明采用上訴方案后，本發明與現有技術相比，具有以下優點：

一，聚羧酸高性能減水劑在常溫10~40℃下合成，且可根據不同季節調整具體合成配方，最終使得在不同季節均實現無熱源聚合，降低了能耗，節約了生產成本；

二，通過引發劑復合，在兩種氧化劑和一種還原劑的共同作用下，大大提高了產品的轉化率，控制了聚羧酸減水劑的分子量分布，提高了減水率和適應性；

三，通過引入不飽羧酸酯類小單體，將酯類單體引入到聚羧酸的主鏈上，酯基在堿性條件下慢慢水解，釋放出羧酸根離子，提高了產品的保坍性能。

而且，通過上述方法制備的聚羧酸高性能減水劑，具有更好的減水性、保坍性、分散性及和易性。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明做詳細描述。

實施例一

一種聚羧酸高性能減水劑制備方法，包括以下步驟：