[發明專利]3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基- 5β-雄甾-17-酮的制備方法有效
| 申請號： | 201310361076.2 | 申請日： | 2013-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN103408628A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 蔣澄宇;顧向忠 | 申請（專利權）人： | 常州佳爾科藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07J53/00 | 分類號： | C07J53/00 |
| 代理公司： | 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214 | 代理人： | 孫曉暉 |
| 地址： | 213111 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 15 16 甲基 雄甾 17 制備 方法 | ||
1.一種3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，它是由3β,5-二羥基-15β,16β-亞甲基-?5β-雄甾-6烯-17-酮與甲基化試劑在有機溶劑以及二乙基鋅催化劑的存在下反應得到。
2.根據權利要求1所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：所述的二乙基鋅催化劑與所述的3β,5-二羥基-15β,16β-亞甲基-?5β-雄甾-6烯-17-酮的摩爾比為1∶1～5∶1。
3.根據權利要求2所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：所述的二乙基鋅催化劑與所述的3β,5-二羥基-15β,16β-亞甲基-?5β-雄甾-6烯-17-酮的摩爾比為3∶1。
4.根據權利要求1至3之一所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：所述的甲基化試劑為二溴甲烷、二碘甲烷或者氯碘甲烷；所述的甲基化試劑與所述的3β,5-二羥基-15β,16β-亞甲基-?5β-雄甾-6烯-17-酮的摩爾比為1∶1～5∶1。
5.根據權利要求4所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：所述的甲基化試劑為二溴甲烷。
6.根據權利要求4所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：所述的甲基化試劑與所述的3β,5-二羥基-15β,16β-亞甲基-?5β-雄甾-6烯-17-酮的摩爾比為3∶1。
7.根據權利要求1至3之一所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：上述反應溫度為50～70℃。
8.根據權利要求7所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于上述反應溫度為65℃。
9.根據權利要求1至3之一所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：上述反應時間為0.5～3h。
10.根據權利要求9所述的3β,5-二羥基-6β,7β；15β,16β-二亞甲基-?5β-雄甾-17-酮的制備方法，其特征在于：上述反應時間為1.5h。
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