[發(fā)明專利]生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O及制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310360731.2 | 申請日： | 2013-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN103406119A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 靳福全;趙金安;李曉紅;李東紅;張穎 | 申請（專利權(quán)）人： | 太原工業(yè)學(xué)院 |
| 主分類號： | B01J23/06 | 分類號： | B01J23/06;C10L1/02 |
| 代理公司： | 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 030008 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 生物 柴油 催化劑 ca mg zn al 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及固體催化劑制備和生物柴油合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及生物柴油催化劑，具體為一種生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O及制備方法。
背景技術(shù)
Ca-Al-O、Mg-Al-O及Zn-Al-O復(fù)合氧化物單獨(dú)作為生物柴油催化劑已有一些研究報道，其催化活性順序為：Ca-Al-O＞Mg-Al-O＞Zn-Al-O；抗酸、抗水、抗皂化的能力順序為：Zn-Al-O＞Mg-Al-O＞Ca-Al-O。從兩個排序可看出，Ca-Al-O催化劑活性強(qiáng)，催化反應(yīng)速率快，但抗酸、抗水、抗皂化的能力差，對原料的要求苛刻；Zn-Al-O催化劑抗酸、抗水、抗皂化的能力強(qiáng)，對原料的要求寬松，但活性差，催化反應(yīng)速率慢。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的復(fù)合氧化物單獨(dú)作為生物柴油催化劑存在的上述問題，提供了一種新的生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O，其中摩爾比n(Ca):n(Mg):n(Zn):n(Al):n(O)?=?0.3～0.7:2:0.3～0.7:1:4.1～4.9。
上述的生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O的制備方法，包括如下步驟：
（1）、按摩爾比n(Ca):n(Mg):n(Zn):n(Al):n(OH-):n(CO32-)?=?0.3～0.7:2:0.3～0.7:1:6:3，取0.3～0.7份Ca(NO3)2·4H2O、2份Mg(NO3)2·6H2O、0.3～0.7份Zn(NO3)2·6H2O、1份Al(NO3)3·9H2O，配制成水溶液A；取6份NaOH和3份NaCO3，配制成水溶液B；
（2）、采用并加法，將水溶液A和水溶液B混合使其發(fā)生共沉淀反應(yīng)，經(jīng)陳化、過濾、水洗、干燥，得到Ca-Mg-Zn-Al類水滑石；???????????????
（3）、在600℃～800℃的溫度下，將Ca-Mg-Zn-Al類水滑石焙燒3h～8h，即得生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O（固體堿催化劑）。
本發(fā)明為了充分利用各復(fù)合氧化物單獨(dú)作為催化劑的優(yōu)點，避開其缺點，將其混配制成Ca-Mg-Zn-Al-O固體堿催化劑，得到催化活性尚可、且能有效阻止皂化副反應(yīng)、又能一定程度起到抗酸抗水的作用，以適應(yīng)更寬范圍的低品質(zhì)油脂原料，如毛油、酸化油、餐飲廢油等。這對簡化生物柴油合成工藝具有重要意義。
本發(fā)明所述的生物柴油催化劑Ca-Mg-Zn-Al-O應(yīng)用于催化合成生物柴油如下：
在三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)條件為：摩爾比n(醇)/n(油)?=?6～12，質(zhì)量比m(催化劑)/m(油)?=?0.03～0.08，攪拌速率400r/min～600?r/min，反應(yīng)溫度55℃～65℃，反應(yīng)時間3h～6h。
反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，倒入離心管，設(shè)定離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000r/min，時間為5min，離心分離去除催化劑。
將去除催化劑后的反應(yīng)液倒入三口燒瓶中，常壓蒸餾去除甲醇，液相溫度控制在140℃。待甲醇蒸完后，將殘液冷卻至室溫，倒入離心管，設(shè)定離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min、時間為5min，再次離心分離。將離心分層的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，放出下層甘油后即得生物柴油產(chǎn)品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點在于：Ca-Mg-Zn-Al-O固體堿催化劑既具有較高的催化活性，又具有一定的抗酸、抗水、抗皂化的能力。采用該催化劑制備生物柴油可降低對油脂原料的苛刻要求、提高對不同品質(zhì)油脂原料的適應(yīng)性。
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