[發(fā)明專利]同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310360645.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-16
• 公開（公告）號(hào): CN103449729A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙康;湯玉斐;徐雷;胡龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C14/00
• 分類號(hào): C03C14/00;C03C10/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 李娜

1.同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，配制紡絲液

陶瓷前驅(qū)體作為芯層紡絲液，殼層紡絲液由溶質(zhì)與去離子水組成，溶質(zhì)由聚乙烯醇與正硅酸乙酯組成，先在去離子水中加入聚乙烯醇，再加入正硅酸乙酯，攪拌、水解和陳化后得到殼層紡絲液；

步驟2，同軸靜電紡絲

將芯層紡絲液倒入芯層微量泵，將步驟1得到的殼層紡絲液倒入殼層微量泵，采用同軸噴頭，與高壓電源連接，經(jīng)同軸靜電紡絲得到同軸復(fù)合纖維，該同軸復(fù)合纖維芯層為陶瓷前驅(qū)體，殼層由SiO₂和聚乙烯醇組成；

步驟3，纖維煅燒

將步驟2得到的同軸復(fù)合纖維在大氣氣氛中500～800℃燒結(jié)2h，得到同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維，然后進(jìn)行粉碎，得到平均長(zhǎng)度在100μm～1mm的同軸微納米復(fù)合陶瓷短纖維；

步驟4，玻璃粉制備

將玻璃原料混合，在1000～1300℃融化并保溫1～4h，然后倒入去離子水中淬火粉碎，再經(jīng)球磨后過200目篩，得到玻璃粉；

步驟5，壓制成型

將步驟3得到的同軸微納米復(fù)合陶瓷短纖維和步驟4得到的玻璃粉混合，加入濃度為5wt%的聚乙烯醇水溶液充分混合造粒，然后裝入模具進(jìn)行壓制成型，得到復(fù)合材料生坯；

步驟6，燒結(jié)

將步驟5得到的復(fù)合材料生坯在大氣氣氛中950～1150℃燒結(jié)1～4h，即得到同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟1中陶瓷前驅(qū)體為氧氯化鋯、硝酸鋯、氯化鋯、乙酸鋯、氯化鋁、硝酸鋁中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述殼層紡絲液中去離子水與溶質(zhì)的質(zhì)量比為90～60：10～40，所述溶質(zhì)中正硅酸乙酯與聚乙烯醇重量比為35～65：65～35。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟2中同軸靜電紡絲時(shí)的紡絲電壓為10～40kV，收集距離為10～30cm，芯層紡絲液推進(jìn)速度為0.5～2.5mL/h，殼層紡絲液推進(jìn)速度為0.5～2.5mL/h，其中殼層紡絲液推進(jìn)速度不大于芯層紡絲液推進(jìn)速度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟4中玻璃原料按質(zhì)量百分比由以下組分組成：SiO₂30～50%、Al₂O₃10～20%、MgO10～20%、MgF₂2～10%、Na₂O2～10%、K₂O2～10%、B₂O₃2～10%、ZnO2～10%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟5中同軸微納米復(fù)合陶瓷短纖維與玻璃粉的質(zhì)量比為5～15：95～85。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的同軸微納米復(fù)合陶瓷纖維增強(qiáng)可加工微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟5中聚乙烯醇水溶液的加入量為同軸微納米復(fù)合陶瓷短纖維與玻璃粉總質(zhì)量的1～4%。