[發明專利]一種粗毛豚草素的制備方法

無效

• 申請號: 201310360249.9
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103408527A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別涉及一種粗毛豚草素的制備方法。

背景技術

粗毛豚草素屬黃酮類物質，CAS號1447-88-7分子式C16H12O6，分子量300.26，分子結構式：

????粗毛豚草素?溶于二甲基亞砜、堿性溶液、微溶于水、醇、丙酮，不溶于苯、乙醚、石油醚，黃色針狀結晶(由甲醇中結晶)。具有抗肝毒、抗炎及抗腫瘤活性。

通過文獻檢索，現有粗毛豚草素制備方法的公開多采用硅膠柱分離，由于硅膠柱分離存在樣品損失大、重現性差等技術性缺陷，而且污染嚴重，不適合高純度粗毛豚草素的制備。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種操作簡便的粗毛豚草素的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種粗毛豚草素的制備方法，其特征在于：取驅蛔蒿全草粉碎，加入5-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調至ph2-3后加入大孔樹脂柱中吸附，用5-10倍柱體積50%-90%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收試劑再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監測，收集流分減壓干燥即得。

所述的大孔樹脂可選HZ816、HPD400、AB-8和ADS-7中的一種。

所述的高速逆流色譜儀分離條件為：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按1-3:1-5:3-9:2-5混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機轉速700-1000rpm，流速為1-3ml/min。

采用本法制備粗毛豚草素，工藝步驟簡單易操作，溶劑利用率高，產品損失小，而且低污染，適合高純度粗毛豚草素的制備。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取驅蛔蒿全草2kg粉碎，加入10倍量飽和石灰水浸泡提取2次，提取液調至ph2后加入HZ816大孔樹脂柱中吸附，用7倍柱體積60%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至200ml，用乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按1:2:3:2混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速800rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得粗毛豚草素3.3g，經HPLC檢測，含量98.5%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例2：

取驅蛔蒿全草2kg粉碎，加入7倍量飽和石灰水浸泡提取3次，提取液調至ph3后加入HPD400大孔樹脂柱中吸附，用6倍柱體積70%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至150ml，用乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:4:7:5混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速900rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為3ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得粗毛豚草素3.5g，經HPLC檢測，含量97.8%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例3：

取驅蛔蒿全草2kg粉碎，加入10倍量飽和石灰水浸泡提取2次，提取液調至ph2后加入ADS-7大孔樹脂柱中吸附，用7倍柱體積60%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至200ml，用乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:5:7:3混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速850rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得粗毛豚草素3.5g，經HPLC檢測，含量98.1%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。