[發明專利]一種用復合萃取劑從鈦氯化煙塵和熔鹽氯化渣中提取鈧的方法

有效

• 申請號: 201310360181.4
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103436700A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 李斌;龔凌云
• 申請（專利權）人: 連云港市麗港稀土實業有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00;B01D11/04
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1.一種鈧的復合萃取劑，其用于從鈧的溶液中提取鈧，其特征在于，具體組分的重量百分比為：5%～35%的P350，15%～45%的TBP，5%～35%的仲辛醇，5%～35%的煤油。所述P350為甲基膦酸二甲庚酯，所述TBP為磷酸三丁酯。

2.根據權利要求1所述的復合萃取劑，其特征在于，所述復合萃取劑的具體組成的重量百分比優選為：10%～25%的P350，25%～35%的TBP，15%～25%的仲辛醇，15%～30%的煤油。

3.一種利用權利要求1所述的復合萃取劑從鈦氯化煙塵和/或熔鹽氯化渣中提取鈧的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）向鈦氯化煙塵和/或鈦熔鹽氯化渣中加入水進行浸取8-12h，過濾，得濾液和濾渣；

（2）對步驟（1）中得到的濾渣中加入氯化鈣，進行焙燒，然后向焙燒后的濾渣中再次加入鹽酸溶液進行浸取8-12h，過濾，得濾液；

（3）將步驟（1）和（2）中獲得的濾液合并，采用所述復合萃取劑進行萃取，得萃取液；

（4）采用硝酸對所述萃取液進行反萃，向反萃液中加入堿液進行沉淀，過濾得鈧堿餅；

（5）適量酸液完全溶解鈧堿餅，向溶液中加入N235進行萃取，得萃余液；

（6）向萃余液中加入草酸與酒石酸的混合溶液，離心甩干，得沉淀；

（7）將步驟（6）所得沉淀重復進行步驟（5）和（6）得精制鈧沉淀，對沉淀進行灼燒，即得氧化鈧。

4.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述鈦氯化煙塵和/或鈦熔鹽氯化渣與水的重量體積比為1kg：2～3L。

5.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述濾渣與氯化鈣的重量比1：0.5～2，所述焙燒溫度為550℃～950℃，所述鈦氯化煙塵和/或鈦熔鹽氯化渣與水的重量體積比為1kg：2～3L。

6.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述濾液與復合萃取劑的體積比為1：0.25～2.5。

7.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（4）中，所述萃取液與硝酸的體積比為1：0.5～3.0；所述硝酸為2.0～6.0M；所述反萃液與堿液的體積比為1：0.5～2.5；所述堿液為2.0M的NaOH溶液、2.0M的KOH溶液、2.0M的Na₂CO₃溶液或2.0M的氨水；更優選的是2.0M的NaOH溶液。

8.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（5）中，所述酸液為鹽酸溶液；所述N235與溶液的體積比為1:0.1～2。

9.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（6）中，所述草酸與酒石酸的混合溶液中草酸和酒石酸的濃度均為0.5M，體積比為草酸：酒石酸2:1。所述萃余液與草酸與酒石酸的混合溶液的體積比為1:0.1～2。

10.根據權利要求3所述提取鈧的方法，其特征在于，在步驟（7）中，所述灼燒溫度為650℃～950℃。