[發明專利]單腈的制備方法有效
| 申請號: | 201310360168.9 | 申請日: | 2013-08-16 |
| 公開(公告)號: | CN103396339A | 公開(公告)日: | 2013-11-20 |
| 發明(設計)人: | 張明;鄭仁;宋紅光;趙峰;榮超;金磊;王剛;金田宗 | 申請(專利權)人: | 山東海力化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C255/07 | 分類號: | C07C255/07;C07C253/10 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 256400 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 方法 | ||
1.一種單腈的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)在催化劑和溶劑存在下,使烯烴與氫氰酸發生加成反應,獲得含催化劑、催化劑降解物、單腈和未反應的烯烴、氫氰酸的料流1;
(2)分離料流1,得到催化劑降解物和單腈的料流2,以及含有催化劑、單腈和未反應的烯烴、氫氰酸的料流3;蒸餾料流2得到單腈;
(3)閃蒸料流3,得到含有烯烴和氫氰酸的料流4,該料流最終返回(1)繼續反應,同時得到催化劑和單腈的料流5;
(4)蒸餾料流5,得到單腈、催化劑的料流6和單腈同分異構體的料流7;料流6送至(1)循環使用。
2.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的催化劑為均相溶解的金屬與磷配體配合物,催化劑化學式如MP(OR1)3P(OR2)3P(OR3)3P(OR4)3;M為Ni或Pd,R1~R4為2-11個碳的烴基,它們可以相同或不同,R1~R4優選苯基、甲苯基、乙苯基、丙基苯基,更優選苯基、甲苯基。
3.根據權利要求2所述的單腈的制備方法,其特征在于所述的催化劑為鎳(0)催化劑。
4.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的溶劑是烴、腈類或配體中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的烯烴是指單烯烴、二烯烴,其中有一個“C=C”雙鍵處于端位,其總碳原子為2-6。
6.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的加成反應中催化劑:氫氰酸:烯烴的摩爾配比是1:10~200:10~200。
7.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的加成反應中催化劑和溶劑的質量比是1:5-20。
8.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的加成反應的反應溫度是30~140℃,反應壓力是0.1~20MPa,反應時間是0.1~3天。
9.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的分離過程是過濾、沉降或者離心沉降中的一種。
10.根據權利要求1所述的單腈的制備方法,其特征在于步驟(4)中所述的單腈同分異構體是指烯烴、氫氰酸進行馬氏加成反應或反馬氏加成反應所產生的同分異構體以及順反式異構體。
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