[發(fā)明專利]一種娥參內(nèi)酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310360110.4
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103421016A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京標(biāo)科生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物技術(shù)化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種峨?yún)?nèi)酯的制備方法。

背景技術(shù)

峨?yún)?nèi)酯為木質(zhì)素類物質(zhì)，CAS號24150-39-8，分子是C22H22O7，分子量398.4，無色柱狀結(jié)晶，熔點(diǎn)166-169，具有保肝、抗病毒、抗腫瘤作用。

峨?yún)閭阈慰浦参锒雲(yún)⒌母a(bǔ)中益氣，祛瘀生新。根：用于跌打損傷，腰痛，肺虛咳嗽，咳嗽咯血，脾虛腹脹，四肢無力，老人尿頻，水腫；葉：外用治創(chuàng)傷。現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)峨?yún)⒅泻写罅磕举|(zhì)素類物質(zhì)，如峨?yún)?nèi)酯、異峨?yún)?nèi)酯等，

通過文獻(xiàn)檢索，現(xiàn)有峨?yún)?nèi)酯制備方法是采用有硅膠分離方法。由于操作復(fù)雜，制備量較小，樣品得率低，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種操作簡便的峨?yún)?nèi)酯的制備方法。

????為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種峨?yún)?nèi)酯的制備方法，其特征在于以下步驟：

????1）取峨?yún)⒎鬯椋尤?-10倍量30%-90%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液縮至無醇加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，加入等體積苯溶液充分?jǐn)嚢瑁占饺芤簩訚饪s至小體積放置結(jié)晶；

2）所得結(jié)晶用5-10倍量80%-90%甲醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度30%-50%再用苯溶液萃取，萃取液加入1/3-1/10乙醇溶液放置重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得。

????步驟1）中所述的大孔樹脂可選AB-8、D101、HZ816、HPD100中的一種。

步驟1）中所述的乙醇溶液梯度洗脫為先用5-10倍柱體積20%-50%乙醇洗脫，再用5-10倍柱體積70%-90%乙醇溶液洗脫。

采用本法生產(chǎn)峨?yún)?nèi)酯，工藝簡便易操作，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制備。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

取10kg峨?yún)⒎鬯椋尤?倍量70%乙醇溶液，回流提取3次，合并提取液縮至無醇加入AB-8大孔樹脂中吸附，先用8倍柱體積30%乙醇洗脫，再用7倍柱體積75%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液中加入等體積苯溶液充分?jǐn)嚢瑁占饺芤簩訚饪s至小體積放置結(jié)晶。所得結(jié)晶用10倍量80%甲醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度30%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/3乙醇溶液放置重結(jié)晶，結(jié)晶物得峨?yún)?nèi)酯3.5g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.6%。

實(shí)施例2：

?????取10kg峨?yún)⒎鬯椋尤?0倍量30%乙醇溶液，回流提取2次，合并提取液縮至無醇加入D101大孔樹脂中吸附，先用5倍柱體積20%乙醇洗脫，再用10倍柱體積70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液中加入等體積苯溶液充分?jǐn)嚢瑁占饺芤簩訚饪s至小體積放置結(jié)晶。所得結(jié)晶用5倍量90%甲醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度50%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/10乙醇溶液放置重結(jié)晶，結(jié)晶物得峨?yún)?nèi)酯3.1g，經(jīng)HPLC檢測，含量97.4%。

實(shí)施例3：

?????取10kg峨?yún)⒎鬯椋尤?0倍量90%乙醇溶液，回流提取2次，合并提取液縮至無醇加入適量水溶液后再加入HZ816大孔樹脂中吸附，先用5倍柱體積50%乙醇洗脫，再用10倍柱體積75%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液中加入等體積苯溶液充分?jǐn)嚢瑁占饺芤簩訚饪s至小體積放置結(jié)晶。所得結(jié)晶用8倍量80%甲醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度40%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/5乙醇溶液放置重結(jié)晶，結(jié)晶物得峨?yún)?nèi)酯3.9g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.1%。

實(shí)施例4：

????取10kg峨?yún)⒎鬯椋尤?0倍量70%乙醇溶液，回流提取2次，合并提取液縮至無醇加入適量水溶液后再加入HPD100大孔樹脂中吸附，先用5倍柱體積40%乙醇洗脫，再用10倍柱體積70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液中加入等體積苯溶液充分?jǐn)嚢瑁占饺芤簩訚饪s至小體積放置結(jié)晶。所得結(jié)晶用10倍量90%甲醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度30%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/3乙醇溶液放置重結(jié)晶，結(jié)晶物得峨?yún)?nèi)酯3.3g，經(jīng)HPLC檢測，含量97.3%。