[發明專利]一種氯化亞砜新型分離工藝

無效

• 申請號: 201310360037.0
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103395749A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 朱成杰;張健;夏峰峰
• 申請（專利權）人: 江蘇金橋鹽化集團利海化工有限公司
• 主分類號: C01B17/45
• 分類號: C01B17/45;B01D3/14
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 王彥明

技術領域

本發明涉及一種無機精細化工技術領域，特別是一種氯化亞砜新型分離工藝。

背景技術

氯化亞砜是一種重要的無機精細化工產品及重要的化工中間體，被廣泛用于農藥、醫藥、染料、顏料、食品添加劑、感光材料、電鍍和電池等行業，用途十分廣泛。

20世紀90年代是氯化亞砜在國內開始起步發展時期。在此期間，我國氯化亞砜的生產廠家有近20家，總生產能力約為2.5萬噸/年，所有生產裝置年產量都沒有突破萬噸，生產方法主要有氯磺酸法、二氧化硫氣相法、三氯氧磷聯產法三種。經過十幾年的發展，我國采用氯磺酸法和三氯氧磷聯產法的生產裝置因為生產成本高、產品質量差，市場競爭能力弱，特別是環境污染嚴重、難以治理，都已經停產。

目前，國內生產企業大多采用二氧化硫氣相法或三氯氧磷聯產法生產工藝，采用氯磺酸法生產氯化亞砜的廠家由于生產成本高、產品質量較差、市場售價偏低、企業經濟效益差、環保問題也嚴重而不得不減產或者停產。另外現存大部分工藝為間歇操作，生產過程不連續，產品的質量普遍較差，因此，舊工藝將逐步被淘汰，由此將導致國內實際產量進一步下降，供求矛盾將更加突出，優質氯化亞砜的市場潛力巨大。未來幾年，我國氯化亞砜的產量仍然不能自給自足。

目前，氯化亞砜在國內主要用于農藥、染料中間體的制備。這些行業對氯化亞砜產品純度要求不是很高。隨著醫藥、高分子材料聚合等行業發展，對氯化亞砜產品純度的要求越來越高。國內氯化亞砜產品經過多年的工藝改進，質量雖然已經有明顯提高，但同國外產品相比，特別是同朗盛公司產品相比，不論是在外觀還是產品純度，都存在明顯差距。

現有技術中，對于氯化亞砜的研究多集中在對精餾系統的改造上，文獻所涉及的氯化亞砜分離方法的缺點是：

一、?????所述常規的氯化亞砜精餾精制工藝是通過二個甚至三個普通精餾塔順序分離完成的。粗氯化亞砜原料先進入一級脫輕塔脫除輕組分，再去一級脫重塔脫除絕大部分重組分，最后再去二級脫重塔脫除剩余的微量重組分，最終得到符合要求的高純度氯化亞砜。整個精制過程流程比較長，相對應能耗較高，操作復雜，占地面積大。

二、?????氯化亞砜粗品中含有一氯化硫、二氯化硫、硫酰氯等雜質，其中硫酰氯較難分離。采用普通精餾方式，需采用多級精餾，增加了設備投資。

精餾過程中，140℃左右氯化亞砜會發生分解產生一氯化硫，使產品呈現淡黃色，采用溫度較高的脫重塔作為產品采出塔會使氯化亞砜發生分解，影響產品質量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提出了一種成本低、能耗低、純度高、分離環境較為友好、后處理操作簡便并且安全的氯化亞砜新型分離工藝。

本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的，一種氯化亞砜新型分離工藝，其特點是，其步驟如下：

粗氯化亞砜原料從隔板段進料側進入隔板精餾塔，首先在隔板進料側預分離，輕組分和部分氯化亞砜以氣相的形式，從隔板進料精餾段進入塔頂分離段，重組分和部分氯化亞砜以液相的形式，從隔板進料提餾段進入塔底分離段；

塔頂分離段中輕組分和部分氯化亞砜從塔頂蒸出，塔頂分離段底部回流的液相經流量控制，部分流到隔板進料側，另一部分流到隔板采出側；

隔板采出側精餾段中，純度高于99.5%?精氯化亞砜液體部分從隔板采出精餾段底部側線采出，另一部分作為隔板提餾段回流液；

氯化亞砜氣相和輕組分去塔頂分離段，精氯化亞砜氣相去隔板采出精餾段，重組分和氯化亞砜混合液相進入塔底分離段；

塔底分離段中，重組分和部分氯化亞砜的混合液相從塔釜排出；塔底分離段頂部氣相經流量控制，部分去隔板進料側，另一部分去隔板采出側；

從隔板精餾塔的隔板采出側采出的精氯化亞砜液相進入脫重塔進一步脫除重組分；重組分和氯化亞砜的混合物從塔釜排出，塔頂得到純度達99.92%的優質氯化亞砜。

本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述塔頂分離段底部回流的液相經流量控制按照重力計液相分配比0.02-0.95；所述塔底分離段底部回流的液相經流量控制按照重力計液相分配比0.02-0.95；所述原料液粗氯化亞砜中輕組分的質量百分數為0-50%，重組分的質量分數為0-50%，氯化亞砜的質量百分數10-99%；所述隔板精餾塔的操作壓力為50-150Kpa；所述隔板精餾塔以重力計回流比0.2-50。