[發(fā)明專利]纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310359515.6
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103396571A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李大綱;陳振東;李雪婷;薛瑩瑩;潘佳;李明珠;胡月
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/02;C08L33/12;D21C3/20
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟：

1）原材料處理；

2）化學(xué)處理；

3）機械處理；

4）纖維素納米纖維薄膜的制備；

5）纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯納米復(fù)合材料的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟1）原材料處理，取楊木木粉，用孔徑為60目和70目的篩子組合篩選，得到了細度在60~70目的木粉，然后稱取其中的15g備用，用量筒量取220ml的甲苯和110?ml的乙醇，將兩者混合并倒入索氏抽提器的燒瓶中，對15g木粉放入索氏抽提器中，進行苯醇抽提處理，溫度控制在120℃，時間為6?h，抽提后，將木粉取出，放置于培養(yǎng)皿中，在通風(fēng)櫥中自然干燥24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟2）化學(xué)處理：稱取經(jīng)過抽提處理的木粉10?g，加入適量蒸餾水過濾數(shù)次，然后將其放入燒杯中并加入500?ml蒸餾水、3?ml冰醋酸和3g亞氯酸鈉；放在集熱式磁力加熱攪拌器中水浴加熱處理1h，溫度為75℃，反應(yīng)完成后加入3ml冰醋酸和3g亞氯酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)1h，如此重復(fù)操作5次，反應(yīng)完全結(jié)束后，利用蒸餾水反復(fù)過濾清洗，直到其水懸浮液的pH值接近7為止。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟3）機械處理:采用三種不同的方法，即研磨處理、研磨—超聲處理和研磨—高壓均質(zhì)處理，具體的超聲的功率和時間，研磨的轉(zhuǎn)速和次數(shù)以及高壓均質(zhì)的壓力和時間分別如下：

1）超聲的功率為1000W和時間60min；

2）研磨的轉(zhuǎn)速為1500rpm和次數(shù)為3次；

3）高壓均質(zhì)的壓力為1000bar和時間為90min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟4）纖維素納米纖維薄膜的制備：包括

1）取制備出六種不同纖維素納米纖維，即分別經(jīng)過研磨處理、研磨—高壓均質(zhì)處理和研磨—超聲波處理的楊木纖維素納米纖維和分別經(jīng)過研磨處理、研磨—高壓均質(zhì)處理和研磨—超聲波處理的棉花纖維素納米纖維，用蒸餾水均配制成纖維素納米纖維質(zhì)量分數(shù)為0.1%的懸浮液，各取其中的400?ml，分別放置于六個燒杯中，充分攪拌，待用；

2）連接抽濾裝置，取一張定性濾紙平鋪在布氏漏斗里面，用少量的蒸餾水將濾紙濕潤，取一張過濾膜，將其平鋪覆蓋在濾紙上，打開真空泵，使濾紙與布氏漏斗，過濾膜與濾紙貼合緊密，同時過濾膜也因為濾紙上的水分而濕潤，將之前準備好的一杯纖維素納米纖維懸浮液緩慢倒入布氏漏斗，進行抽濾；

3）待抽濾完成后，關(guān)閉真空泵，取下布氏漏斗并連同濾紙輕輕揭下過濾膜，然后小心揭下濾紙，這樣在過濾膜上就只有很薄的一層濕潤的纖維素納米纖維膜，將這層納米纖維膜輕輕地從過濾膜上揭下，保證其不破損，然后用兩張干燥的過濾膜覆蓋在納米纖維膜的兩個面上，形成“三明治”結(jié)構(gòu)，將其放置在兩塊鐵板中間并放入真空干燥箱中，干燥溫度設(shè)定在60℃，連續(xù)干燥48h后取出，這樣就成功制備出了纖維素納米纖維薄膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟5）纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯納米復(fù)合材料的制備：

稱取5g的聚甲基丙烯酸甲酯粒料，將其加熱至50℃，攪拌溶解于100ml的二甲基甲酰胺中，配制成聚甲基丙烯酸甲酯溶液，混合均勻后倒入直徑在100mm?以上的培養(yǎng)皿中，取一張纖維素納米纖維薄膜，浸漬在溶液中10min，取出后置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥30min，干燥溫度為50℃，這樣就成功制備出了纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯納米復(fù)合薄膜，其它五種纖維素納米纖維/聚甲基丙烯酸甲酯納米復(fù)合薄膜采用同樣的方法制備。