[發(fā)明專利]降低氧化石墨烯中錳含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310359461.3
• 申請(qǐng)日: 2013-08-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103395780A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇燕;劉同浩;渠鳳麗;侯士峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)寧利特納米技術(shù)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)是一種降低氧化石墨烯中錳含量的方法。

背景技術(shù)

石墨烯獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)后，加速推動(dòng)了石墨烯的研究進(jìn)展。石墨烯不僅是已知材料中最薄的一種，還非常牢固堅(jiān)硬，作為單質(zhì)，它在室溫下傳遞電子的速度比已知導(dǎo)體都快，氧化石墨是石墨通過(guò)強(qiáng)氧化劑氧化后水解得到的化合物，由于具有羥基、羧基、環(huán)氧等官能團(tuán)，通過(guò)超聲處理容易分散在水或者有機(jī)溶劑中形成氧化石墨烯分散液，容易與其他化學(xué)物質(zhì)反應(yīng)而被改性，在超級(jí)電容器、鋰離子電池、吸附重金屬等方面有廣泛的應(yīng)用前景。

對(duì)于用高錳酸鉀做氧化劑，采用氧化石墨的方法制備的氧化石墨烯中很容易含有錳離子，不利于氧化石墨烯的純化，現(xiàn)有技術(shù)采用蒸餾水或者濃酸反復(fù)洗滌的方法達(dá)到純化氧化石墨烯的目的，存在耗水量大，對(duì)設(shè)備要求高，操作復(fù)雜等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種利用不同濃度乙二胺四乙酸溶液作為洗滌劑降低氧化石墨烯中錳含量的方法，不僅具有操作簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高等優(yōu)點(diǎn)，還可以得到粒徑分布均勻，錳含量小于20μg?/?g的氧化石墨烯，其原理是乙二胺四乙酸可以與錳離子以及大部分的金屬離子發(fā)生絡(luò)合作用，形成可溶性絡(luò)合物，通過(guò)過(guò)濾或者離心的方法很容易與固體產(chǎn)物氧化石墨分離，乙二胺四乙酸按摩爾比1:1與二價(jià)錳離子發(fā)生絡(luò)合作用，所以洗滌氧化石墨烯中的錳離子所需要的乙二胺四乙酸溶度較低，但是當(dāng)錳含量很低時(shí)，需要增大乙二胺四乙酸的濃度，由此可知，可用不同濃度的乙二胺四乙酸溶液梯度洗滌氧化石墨中的錳離子，其具體技術(shù)方案為：

本發(fā)明所述的降低氧化石墨烯中錳含量的方法，其特征在于所述的氧化石墨的制備方法是將石墨溶于濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中，將高錳酸鉀加入上述溶液中；在40～60?℃反應(yīng)9～15小時(shí)，然后加入混酸體積1～4倍的冰水，將上述溶液攪拌均勻冷卻到室溫，加入石墨質(zhì)量3～5倍的過(guò)氧化氫溶液還原，將上述溶液用蒸餾水洗滌至PH=4～6，過(guò)濾，制得氧化石墨濕料。

本發(fā)明所述的降低氧化石墨烯中錳含量的方法為乙二胺四乙酸梯度濃度法，其特征在于其步驟如下：

①配制銨鹽溶液：配制3%～5%的氯化銨水溶液；

②配制乙二胺四乙酸洗滌劑：用3%～5%的氯化銨水溶液分別配制0.01?M～0.10?M的乙二胺四乙酸低濃度溶液和0.1?M～0.2M的乙二胺四乙酸高濃度溶液；?

③將氧化石墨溶于低濃度乙二胺四乙酸溶液中，攪拌20～60min,超聲分散20～90?min,過(guò)濾；

④氧化石墨濾餅溶于高濃度的乙二胺四乙酸中，攪拌20～60min,超聲分散20～90?min,過(guò)濾、洗滌、干燥后獲得氧化石墨烯粉末。

本發(fā)明的有益效果是降低氧化石墨烯中錳含量的方法不僅有操作簡(jiǎn)單，耗水量小，對(duì)設(shè)備要求不高等優(yōu)點(diǎn)，還可以得到粒徑分布均勻，錳含量小于20μg?/?g的氧化石墨烯。

具體實(shí)施方式：?

結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述，以便公眾更好地掌握本發(fā)明的實(shí)施方法。

實(shí)施例1

①將石墨溶于濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中；將高錳酸鉀加入上述溶液中；在40℃反應(yīng)10小時(shí)，然后加入混酸體積2倍的冰水；將上述溶液攪拌均勻冷卻到室溫，加入石墨質(zhì)量3倍的過(guò)氧化氫溶液還原；將上述溶液用蒸餾水洗滌至PH=4～6，過(guò)濾，得氧化石墨濕料。

②配制5%的氯化銨水溶液；?

③用5%的氯化銨水溶液分別配制0.05?M的?乙二胺四乙酸低濃度溶液，0.1?M的乙二胺四乙酸高濃度溶液；

④將5g上述氧化石墨濕料濾餅溶于1L?0.05?M的乙二胺四乙酸溶液中，攪拌30min，超聲分散90?min,過(guò)濾；

⑤再將經(jīng)④處理的濾餅溶于1L?0.1M乙二胺四乙酸溶液中，攪拌30min,超聲分散60?min,過(guò)濾，洗滌，干燥獲得氧化石墨烯粉末，測(cè)其錳含量小于20?μg/g。

實(shí)施例2

①將石墨溶于濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中；將高錳酸鉀加入上述溶液中；在40℃反應(yīng)10小時(shí)，然后加入混酸體積2倍的冰水；將上述溶液攪拌均勻冷卻到室溫，加入石墨質(zhì)量3倍的過(guò)氧化氫溶液還原；將上述溶液用蒸餾水洗滌至PH=4～6，過(guò)濾，得氧化石墨濕料。

②配制5%的氯化銨水溶液；?

③用5%的氯化銨水溶液分別配制0.02?M的?乙二胺四乙酸低濃度溶液，0.2?M的乙二胺四乙酸高濃度溶液；