[發(fā)明專利]一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310359344.7
• 申請(qǐng)日: 2013-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN103387688A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李大綱;李明珠;潘佳;陳振東;李雪婷;胡月;薛瑩瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08J7/00;C08L67/04;C08L1/02;D21C5/00
• 代理公司: 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是該方法包括如下步驟：

1）原料預(yù)處理，利用苯醇抽提的方法去除原料中的雜質(zhì)和萜烯類化合物；

2）化學(xué)處理，去除原料中的木質(zhì)素和半纖維素；

3）機(jī)械處理，制備纖維素納米纖維懸浮液；

4）制備納米纖維素膜，利用真空抽濾法制備納米纖維素膜；

5）用混溶法制備納米纖維素/聚乳酸復(fù)合膜材料：或用浸漬法制備納米纖維素/聚乳酸復(fù)合膜材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟1）原料處理；利用苯醇抽提去除木質(zhì)纖維原料中含有的雜質(zhì)，它們包括萜烯類化合物、脂肪、蠟、糖、鞣質(zhì)、多酚類物質(zhì)、色素、水溶性聚糖、鹽類物質(zhì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的利用苯醇抽提去除木質(zhì)纖維原料中含有雜質(zhì)具體法是，苯醇抽提在電子天平上稱取10g的木粉，置于索氏抽提器中，量取100ml的甲苯和50ml的乙醇混合，利用甲苯與乙醇的體積比為2:1的溶液對(duì)木粉進(jìn)行6個(gè)小時(shí)的抽提；去除其中的雜質(zhì)，抽提完后，利用乙醇進(jìn)行清洗，過濾后置于室溫下干燥，待完全干燥后取用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟2）化學(xué)處理：將干燥好的木粉置于400ml的蒸餾水中，稱取3.7g?的亞氯酸鈉放入溶液中，再量取3ml的冰醋酸放入溶液中，之后將溶液置于水浴鍋中在75℃下處理1個(gè)小時(shí)，此過程中要不斷的攪拌且燒杯要密封，之后這個(gè)過程重復(fù)6次，每次分別加入3.7g亞氯酸鈉和3ml的冰醋酸，處理完后，用蒸餾水洗滌，使得溶液的pH值呈中性，配置濃度為6%的氫氧化鉀溶液，將木粉置于氫氧化鉀溶液中，置于水浴鍋中在90℃下處理2個(gè)小時(shí)，去除半纖維素，為了完全去除木質(zhì)素，還需要對(duì)木粉進(jìn)行亞氯酸鈉再處理三次，為了完全去除半纖維素，還須進(jìn)行氫氧化鉀再處理，但氫氧化鉀的濃度由原先的6%變?yōu)?%，之后用1%的鹽酸在80℃下處理2個(gè)小時(shí)，即得到純化的纖維素纖維。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟3）機(jī)械處理：將得到的纖維素纖維配成溶液，通過四種不同的方法制得納米纖維素：它們是（1）纖維素纖維經(jīng)過研磨機(jī)預(yù)處理30min,得到纖維素微米纖維素，之后利用細(xì)胞粉碎機(jī)超聲處理60min，得到納米纖維素；（2）纖維素纖維經(jīng)過研磨機(jī)預(yù)處理30min,之后將得到的微米纖維素在高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)8?次，得到納米纖維素；（3）纖維素纖維在研磨機(jī)中研磨60min得到納米纖維素；（4）纖維素纖維在細(xì)胞粉碎機(jī)中預(yù)處理60min，之后在高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)8次，得到納米纖維素。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟4）制備納米纖維素膜：將權(quán)利要求1中所述的3）機(jī)械處理和權(quán)利要求5所述的機(jī)械處理方法制得的納米纖維素懸浮液，在常溫下攪拌1個(gè)小時(shí)，取400ml?1%的納米纖維素懸浮液倒入布氏漏洞中，開啟真空泵，開始抽濾，待蒸餾水完全抽干后，將納米纖維素膜取下，置于兩塊玻璃板中，放于真空干燥箱中干燥24小時(shí)，完全干燥后取出，既得納米纖維素膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素納米纖維/聚乳酸復(fù)合膜的制備方法，其特征是所述的步驟5）用混溶法制備納米纖維素/聚乳酸復(fù)合膜材料：將聚乳酸和納米纖維素在真空干燥箱中干燥24小時(shí)以上，稱取4.95g的聚乳酸和50ml二氯甲烷倒入燒杯中，將燒杯放于磁力加熱攪拌器中，在常溫下攪拌，直到聚乳酸顆粒完全溶解2個(gè)小時(shí)，將0.05g冷凍干燥的納米纖維素放入溶劑二氯甲烷中超聲10min，超聲完成后將分散的納米纖維素倒入聚乳酸溶液中，在常溫下攪拌12個(gè)小時(shí)，待納米纖維素完全分散在聚乳酸中后，將混合溶液流延在鐵盤中，鐵盤在常溫下干燥12個(gè)小時(shí)，再在60℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)，揭下膜，得到納米纖維素/聚乳酸復(fù)合膜，納米纖維素含量是1%；或用浸漬法制備納米纖維素/聚乳酸復(fù)合膜材料：將聚乳酸在45℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)以上，稱取5g的聚乳酸和50ml的二氯甲烷倒入燒杯中，將燒杯放于磁力加熱攪拌器中，在常溫下攪拌，直到聚乳酸顆粒完全溶解，約2個(gè)小時(shí)，將所制備的納米纖維素膜浸漬在聚乳酸溶液8個(gè)小時(shí)，取出在常溫下干燥12個(gè)小時(shí)，在60℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)，得到納米纖維素/聚乳酸復(fù)合膜，納米纖維素的含量是58%。