[發明專利]一種早期抑制溫升后期促進水化的復合膨脹劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310359215.8
• 申請日: 2013-08-16
• 公開（公告）號: CN103435317B
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 丁慶軍;漆春生;牟廷敏;洪斌;崔洪海;苗強;聶傳振;胡曙光;黃修林
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B28/14
• 分類號: C04B28/14;C04B22/14;C04B22/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種早期抑制溫升后期促進水化的復合膨脹劑，其特征在于它由氧化鈣、硫 鋁酸鹽水泥熟料、硬石膏、氧化鎂、硼酸、硫酸鋅和ICA組成，各組分的質量 百分比為：氧化鈣10～30％，硫鋁酸鹽水泥熟料28～43％，硬石膏25～40％，氧化 鎂5～15％，硼酸0.3～0.5％，硫酸鋅1～1.5％，ICA?0.2～0.5％；

所述氧化鈣為輕燒氧化鈣，是由方解石經破碎后，經過900～1100℃高溫煅燒而 成；所述硫鋁酸鹽水泥熟料是由無水硫鋁酸鈣、鐵鋁酸四鈣和硅酸二鈣組成，各 組分的質量百分比為：無水硫鋁酸鈣：55～75％，鐵鋁酸四鈣：3～8％，硅酸二 鈣：18.5～37.5％；所述氧化鎂為過燒氧化鎂，是由菱鎂礦經1300～1400℃高溫煅 燒而成，其比表面積≥450m²/kg；所述ICA為木薯淀粉改性聚合物，其結構式如 式(I)所示：

2.根據權利要求1所述復合膨脹劑，其特征在于，所述硬石膏為天然或人工硬 石膏。

3.根據權利要求1所述復合膨脹劑，其特征在于，所述ICA的細度為150μm 方孔篩篩余1.8％。

4.根據權利要求1所述復合膨脹劑，其特征在于所述ICA的制備方法包括如下 步驟：

(1)淀粉糊化：稱取重量份1～4份木薯淀粉溶于蒸餾水并攪拌均勻，再加 入到反應器中，加熱并糊化；

(2)自由基引發：稱取硝酸鈰銨和過硫酸銨共0.1～0.5重量份溶于蒸餾水， 其中硝酸鈰銨：過硫酸銨的質量比為1:9，攪拌均勻后加入到步驟(1)所述的反 應器中；

(3)接枝共聚：分別稱取0.1～10重量份單體丙烯酰胺和0.01～0.05重量份 雙甲基丙烯酰胺，溶于水并攪拌均勻，得到單體溶液；單體溶液需在步驟(2) 所述自由基引發反應10min后再滴加到步驟(1)所述反應器中，在50～80℃條 件下控制單體溶液的滴加時間為0.5～1h；

(4)復合交聯：取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在蒸餾水中得到2-丙烯酰 胺-2-甲基丙磺酸溶液，其中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸與步驟(3)所述單體丙烯 酰胺的質量比為1：1～1：9；取一定量水玻璃溶液，以酚酞做顯色劑，用水玻璃 溶液滴加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液，當2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液中酚 酞的顏色從無色逐漸轉變為紅色，并且紅色不再褪去時，得到淺藍色的預聚硅酸 溶膠；將所得預聚硅酸溶膠滴加至步驟(1)所述反應器中，機械攪拌轉速為 80～100r/min，反應溫度為50～80℃，反應時間為2.5～3h，反應結束后得到無色凝 膠狀物質或含無色凝膠狀物質的濃溶液；

(5)水解：將NaOH溶于水，調節pH值10～12，加入到步驟(1)所述反 應器中，水解得到粗產物；

(6)上述粗產物經抽濾后，用乙醇和丙酮進行浸泡，洗滌，得到純產物；

(7)將上述純產物烘干至恒重，經破碎和研磨后，得到ICA粉末。

5.根據權利要求1所述復合膨脹劑，其特征在于，所述ICA的吸水率≥80g/g， 釋水率≥80wt％。

6.權利要求1～5中任一所述一種早期抑制溫升后期促進水化的復合膨脹劑的制 備方法，其特征在于它包括如下步驟：

(1)按各組分質量百分比稱取：氧化鈣10～30％，硫鋁酸鹽水泥熟料28～43％， 硬石膏25～40％，氧化鎂5～15％，硼酸0.3～0.5％，硫酸鋅1～1.5％，ICA?0.2～0.5％；

(2)將氧化鈣、硫鋁酸鹽水泥熟料和硬石膏進行混合，粉磨至比表面積≥280m²/kg；

(3)將氧化鎂單獨粉磨至比表面積≥450m²/kg；

(4)將上述步驟(2)和步驟(3)所得材料與硼酸、硫酸鋅和ICA進行混合、 均化后，得到所述復合膨脹劑，裝包封存。