[發(fā)明專利]東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310359022.2
• 申請日: 2013-08-16
• 公開（公告）號: CN103408564A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，包括如下步驟：

(1)浸膏的制備：將東革阿里以溶劑提取出寬纓酮，得到提取液，減壓濃縮得到東革阿里浸膏。

(2)脫脂：將東革阿里浸膏以石油醚萃取，靜置，分層。除去脂溶性色素等弱極性成分。

(3)萃取分離：將石油醚脫脂后的浸膏以乙酸乙酯萃取，得到寬纓酮的乙酸乙酯溶液。

(4)柱色譜分離：寬纓酮的乙酸乙酯溶液以硅膠柱色譜分離，得到含有寬纓酮的洗脫液。

(5)脫色：含有寬纓酮成分的洗脫液以活性炭脫色。

(6)濃縮，結(jié)晶：寬纓酮的脫色液減壓濃縮，結(jié)晶，得到粗品寬纓酮。

(7)純化：在粗品寬纓酮中加入石油醚，再滴加少許乙酸乙酯，將結(jié)晶物上的雜質(zhì)色素洗滌除去，得到白色的結(jié)晶體。

(8)過濾，干燥：將寬纓酮結(jié)晶體真空干燥。

2.根據(jù)權利1所述的東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，其特征在于，步驟(1)中，東革阿里根粉以水，甲醇或乙醇溶劑在60～80℃下提取，水為溶劑用量為原料量的10，8，6倍量(W/W)；甲醇或乙醇為溶劑用量為原料量的8，7，6倍量(W/W)，提取時間分別為1.5h，1.0h，0.5h。

3.根據(jù)權利1所述的東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，其特征在于，步驟(2)中，加入1～3倍量(w/w)的石油醚(60～90℃)萃取3次。

4.根據(jù)權利1所述的東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，其特征在于，步驟(3)中，以3～5倍量(w/w)的乙酸乙酯萃取3次。

5.根據(jù)權利1所述的東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，其特征在于，步驟(4)中，干法硅膠柱色譜，梯度氯仿-甲醇為洗脫液，洗脫液薄層色譜檢測。

6.根據(jù)權利1所述的東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，其特征在于，步驟(6)中，在粗品寬纓酮中加入5～10倍量(w/w)石油醚(60～90℃)，緩緩滴加乙酸乙酯，緩緩攪拌，直至粗品寬纓酮表面的色素雜質(zhì)洗滌干凈，立即過濾。

7.根據(jù)權利1，2，3，4，5，6，7所述的東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，其特征在于，經(jīng)過以上步驟的處理，所得寬纓酮含量大于98.0％(HPLC)。