[發明專利]用于氣相色譜儀的色譜柱加熱裝置

有效

• 申請號: 201310357213.5
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103424495A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 余超;宋新
• 申請（專利權）人: 上海冷杉精密儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/30
• 分類號: G01N30/30
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于分析化學、加熱裝置領域，涉及可用于氣相色譜儀的色譜柱加熱裝置。

背景技術

氣相色譜技術是分析化學的一種重要方法。樣品和載氣（通常是惰性氣體）首先在進樣口充分混合，然后隨著載氣流動進入色譜柱中，并持續流向色譜柱末端，在此過程中，樣品在載氣和色譜柱的固定相之間產生保留現象，不同樣品的保留效果不同，到達色譜柱末端的時間也各不相同。一般來說，高沸點組分的保留效果更強，出峰時間會更晚。

從樣品進入氣相色譜儀到色譜圖出峰的時間稱為保留時間，不同的保留時間對應于不同化合物種類，是氣相色譜儀重要的定性依據。在實際的分析過程中，色譜柱所處的溫度和每種樣品的保留時間成指數關系，溫度升高，則保留時間迅速縮短。如果選擇的色譜柱溫度過低，則高沸點樣品的保留時間極長，分析效率低下且可能產生樣品殘留，影響下一次的分析結果；如果選擇的色譜柱溫度過高，則低沸點樣品保留時間相差很小，幾乎混疊在一起，難以區分，同時也可能導致部分不穩定化合物高溫下分解，測量結果出現偏差。

因此，氣相色譜分析中常使用程序升溫過程，保證低沸點樣品充分分離，而高沸點樣品的保留時間又不太長。氣相色譜儀能達到的最快升溫速度越快，能實現的分析效率就越高。

由于類似的原因，在程序升溫結束之后，色譜柱溫度要降低到初始值，才能開始對下一個樣品進行分析。色譜柱的降溫速度越快，兩次分析之間的等待時間就越短，分析效率就越高。

另外一個重要指標是色譜柱溫度分布的均勻性。只有溫度分布均勻的色譜柱才能保證每次分析結果具有高重復性和精度，否則會造成保留時間的漂移，溫度分布不均勻性嚴重時會出現樣品在色譜柱局部位置過冷凝結和過熱分解的現象。

當前市場上銷售的氣相色譜儀中絕大多數使用爐膛對色譜柱進行空氣浴加熱。爐膛結構通常為一個大的鈑金腔體，外部包裹厚實的保溫棉材料，內部用加熱絲提供熱量，并使用一個較大的風扇強制對流換熱。以安捷倫公司的7890氣相色譜儀爐膛為例，該加熱裝置體積大（500mmX350mmX350mm），功耗高（2400W），升溫和降溫速度慢（爐膛溫度300℃時升溫速率不超過每分鐘60攝氏度，降溫時間一般不少于4分鐘），樣品分析效率低。

近年來一種新的技術是直接加熱氣相色譜柱，這種技術以RVM?Scientific,Inc.公司的LTM低熱質量模塊為代表(見參考文獻1至4)，在該加熱裝置中，被絕緣材料包裹的加熱絲纏繞在色譜柱上直接加熱，并在色譜柱上纏繞一定長度的鉑電阻絲測量色譜柱溫度，該產品的突出優點是體積?。?20mmX120mmX100mm），功耗?。s300W），升溫速度極快（可以達到每分鐘1200攝氏度）；另一方面，整個加熱模塊在出廠前已經全部固定連接好，用戶無法自行拆裝，一旦色譜柱損壞或是達到使用壽命，必須更換整個模塊，而整個模塊價格非常昂貴，一般超過5000美金，為單根氣相色譜柱的5倍至10倍。另外，在氣相色譜儀的實際應用中，根據待分析樣品種類的不同，用戶可能會更換不同類型的色譜柱進行分析，而LTM模塊可更換次數有限，用戶更換3至5次后整個模塊就將報廢。氣相色譜柱被高沸點樣品污染后，通常只需要割去最前面的一段（0.3米至1米）即可繼續使用，而LTM色譜柱的加熱結構無法拆開，一旦色譜柱受到污染，只能更換整個昂貴的模塊。這些缺點極大地限制了LTM模塊的應用范圍。

另外一種加熱裝置是Griffin公司發明的加熱裝置（見參考文獻5），該發明在加熱塊和外部框架之間用電絕緣材料隔開，色譜柱直接放在加熱塊延伸出的熱沉上，加熱過程中外部框架升溫速度大大落后于加熱塊，這樣可以有效減小加熱功耗。但是，在加熱過程中和溫度穩定之后，由于外部框架的溫度遠遠低于加熱塊，在用來容納色譜柱的加熱裝置內部空腔中形成了很大的溫度梯度，同一根色譜柱的不同區域之間溫度差異很大，無法保證氣相色譜系統的分析性能。

相關文獻：

1.美國專利5782964，Gas?chromatography?column?assembly?temperature?control?system，07/21/1998，Robert?V.Mustacich

2.美國專利6209386，Electrically?insulated?gas?chromatograph?assembly?and?method?of?fabricating?same，04/03/2001，Robert?V.Mustacich等