[發明專利]一種銅銦鎵硒合金的制備工藝

無效

• 申請號: 201310357170.0
• 申請日: 2013-08-16
• 公開（公告）號: CN103409724A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 楊國啟;孫本雙;王東新;鐘景明;李彬;羅文;吳紅;岳坤;李軍義;張麗;孫磊;白曉東;劉創紅;劉兆剛;鄭金鳳;李娜;左婧懿
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22C1/05
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 趙明輝

技術領域

本發明涉及一種銅銦鎵硒合金的制備工藝。

背景技術

銅銦鎵硒（CIGS）薄膜太陽能電池由于效率高、無衰退、抗輻射、壽命長、成本低廉等特點，是備受人們關注的一種新型光伏電池產品，經過近30年的研究和發展，其光電轉化效率為所有已知薄膜太陽能電池中最高的。而且其光譜響應范圍寬，在陰雨天條件下輸出功率高于其他任何種類太陽電池，因而成為最有前途的光伏器件之一。

目前通常采用的銅銦鎵硒（CIGS）薄膜制備工藝有共蒸發工藝-硒化工藝、分步磁控濺射-硒化工藝等，都獲得了很好的轉換效率。然而這些制備工藝由于工藝過程步驟較多且復雜，不利于薄膜的工藝控制。如目前采用的磁控濺射工藝是通過分層濺射Cu-Ga合金膜和In金屬膜，最后固態硒蒸氣硒化合金屬膜獲得銅銦鎵硒（CIGS）薄膜。這種過程由于多種組分由不同的靶材提供，造成濺射工藝較為復雜。同時硒組分完全由后期硒化工藝提供，容易造成后期硒化過程中的薄膜質量問題。因此開發一種四元合金的銅銦鎵硒（CIGS）靶材，通過磁控濺射一步沉積形成銅銦鎵硒（CIGS）薄膜非常必要。

銅銦鎵硒（CIGS）靶材的合成有以下幾種方法：粉末冶金法、粉末冶金與真空熔煉、化學共沉淀法、真空熔煉法等。現有的幾種方法都有各自的缺陷與不足。

發明內容

本發明的目的是提供一種成本低廉并且質量高的銅銦鎵硒合金的制備工藝。

一種銅銦鎵硒合金的制備工藝，其特別之處在于，包括如下步驟：首先取In₂Se₃粉末、Ga₂Se₃粉末和銅粉末，按照In₂Se₃，：Ga₂Se₃：Cu=1：1～2：1～8的摩爾比混合均勻后，填充于模具內，然后放入坩堝中，再將坩堝放在真空爐內進行熱熔，控制溫度1100℃～1300℃，保溫40min～90min,然后再充入氬氣加壓至0.5～1大氣壓，最后出爐即得。

其中銅粉末采用高純銅粉末。

本發明的優點是合理的選擇了合金原料及組分，保證了后續銅銦鎵硒靶材的順利合成，并且產品的均勻性和織構等各項性能都很好。

具體實施方式

本發明采取的方法，其工藝步驟是：

1、將硒和銦相互混合，經多次的真空熱熔、加壓、冷卻及研磨成粉的程序，而備制成硒/銦合金粉末；2、將硒和鎵相互混合，經多次真空熱融、加壓、冷卻及研磨成粉的程序，而備制成硒鎵合金粉末。

本發明是將硒銦合金粉末、硒鎵合金粉末以及銅粉充分混合而備制成加工材料粉末，直接將加工材料粉末填充于模具內，通過一般的加溫升溫（加熱至少到硒的熔點溫度）熱融及加壓程序，快速成型包括有銅（Cu）、銦（In）、鎵（Ga）、硒（Se）相化合的靶材。

因此，本發明的側重點是將低熔點、密度小、蒸汽壓高的硒和鎵先與銦（In）合金化。然后再與高純銅（4N以上的金屬銅）粉末一起直接加工成材料粉末填充于模具內，通過一般的加溫升溫（加熱至少到硒的熔點溫度）熱融及加壓程序，快速成型包括有銅（Cu）、銦（In）、鎵（Ga）、硒（Se）相化合的靶材。

本發明的優點是通過設計銅銦鎵硒靶材所用原料的不同組分，拉近了各組分的特性，保證了四元合金的順利進行。

實施例1：

先取In₂Se₃粉末、Ga₂Se₃粉末和高純銅粉末，按照摩爾比In₂Se₃，：Ga₂Se₃：Cu=1：1：6的比例混合均勻后，填充于模具內，然后放入坩堝中，再將坩堝放在真空爐內進行熱熔，溫度1150℃，保溫80min，然后再充入氬氣加壓至0.9個大氣壓。最后出爐得到含銅、銦、鎵、硒相的合金靶材用合金。

實施例2：