[發明專利]一種小尺寸高分散燃料電池催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310357050.0
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103394346A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 魏子棟;王紫娟;陳四國;丁煒;汪虹敏;張薇薇
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;H01M4/92
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種小尺寸高分散燃料電池催化劑的制備方法，其具體方法步驟包括

（1）碳載體的功能化處理

稱取1克市售Vulcan?XC-72碳粉，加入150毫升體積比為1︰4的過氧化氫和濃硫酸的混合溶液中，其中過氧化氫的質量百分濃度為30%，超聲振蕩攪拌3小時后，用超純水稀釋，靜置24小時后濾出上層清液，經多次離心洗滌，烘干，研磨后得到功能化的Vulcan?XC-72碳粉；

其特征在于：

（2）制備NiFe/C納米粒子

按乙酰丙酮鎳︰乙酰丙酮鐵︰油酸︰氫氧化鈉︰硼氫化鈉︰功能化Vulcan?XC-72碳粉的質量比為1︰1~2︰0.01~0.03︰0.01~0.02︰5~10︰1~2.5分別稱取乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鐵、油酸、氫氧化鈉、硼氫化鈉和功能化Vulcan?XC-72碳粉，將乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鐵、油酸、氫氧化鈉和50~100mL乙二醇加入250mL三頸瓶中，在氮氣氣氛下邊攪拌邊升溫至110~130℃，保持1.5~2.5小時，再繼續升溫至140~160℃，將硼氫化鈉緩慢添加到上述混合液中，添加時間控制在10~30分鐘，添加完畢后，在140~160℃下繼續反應20~40分鐘，然后將反應液冷卻至60~80℃，加入功能化Vulcan?XC-72碳粉，攪拌吸附12~36小時，將產物用無水乙醇離心洗滌3~6遍，60~80℃真空干燥6~24小時，研磨后即得到NiFe/C納米粒子；

（3）制備Pt/C催化劑

按步驟（2）制得的NiFe/C︰鉑鹽的質量比為1︰0.4~0.6分別稱取NiFe/C和鉑鹽，將NiFe/C分散在乙二醇中，邊攪拌邊升溫至60~80℃，然后逐滴加入溶解于乙二醇的鉑鹽，其中鉑鹽的摩爾濃度為15~30mmol/L，滴加時間控制在10~60分鐘，滴加完畢后，在60~80℃下攪拌反應12~48小時，將產物用無水乙醇離心洗滌3~6遍，于60~80℃真空干燥6~24小時，研磨后即得到Pt/C催化劑。

2.按照權利要求1所述的一種小尺寸高分散燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于所述鉑鹽為氯鉑酸、四氯化鉑、氯亞鉑酸鉀的其中之一。

3.按照權利要求1所述的一種小尺寸高分散燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于具體制備方法的步驟（2）～（3）：

（2）制備NiFe/C納米粒子

按乙酰丙酮鎳︰乙酰丙酮鐵︰油酸︰氫氧化鈉︰硼氫化鈉︰功能化Vulcan?XC-72碳粉的質量比為1︰2︰0.03︰0.02︰10︰2.5分別稱取乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鐵、油酸、氫氧化鈉、硼氫化鈉和功能化Vulcan?XC-72碳粉，將乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鐵、油酸、氫氧化鈉和75mL乙二醇加入250mL三頸瓶中，在氮氣氣氛下邊攪拌邊升溫至130℃，保持2.5小時，再繼續升溫至160℃，將硼氫化鈉緩慢添加到上述混合液中，添加時間控制在30分鐘，添加完畢后，在160℃下繼續反應40分鐘，然后將反應液冷卻至60℃，加入功能化Vulcan?XC-72碳粉，攪拌吸附36小時，將產物用無水乙醇離心洗滌4遍，60℃真空干燥24小時，研磨后即得到NiFe/C納米粒子；

（3）制備Pt/C催化劑

按步驟（2）制得的NiFe/C︰氯鉑酸的質量比為1︰0.6分別稱取NiFe/C和氯鉑酸，將NiFe/C分散在乙二醇中，邊攪拌邊升溫至60℃，然后逐滴加入溶解于乙二醇的氯鉑酸，其中氯鉑酸的摩爾濃度為15mmol/L，滴加時間控制在30分鐘，滴加完畢后，在60℃下攪拌反應12小時，將產物用無水乙醇離心洗滌4遍，于60℃真空干燥12小時，研磨后即得到Pt/C催化劑。