[發明專利]氟化固體氧化物的氣相制備

在審

• 申請號: 201310356587.5
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103626130A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: M·P·麥克丹尼爾;K·S·柯林斯;楊清;T·R·克萊恩
• 申請（專利權）人: 切弗朗菲利浦化學公司
• 主分類號: C01B9/08
• 分類號: C01B9/08;C08F10/00;C08F4/02
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙蓉民;張全信

1.生產氟化固體氧化物的方法，所述方法包括：

(a)在峰值煅燒溫度下煅燒固體氧化物，以生產煅燒的固體氧化物；和

(b)在峰值氟化溫度下將所述煅燒的固體氧化物與包括含氟化合物的蒸汽接觸，以生產所述氟化固體氧化物；

其中所述峰值氟化溫度低于所述峰值煅燒溫度至少約50℃。

2.權利要求1所述的方法，其中：

所述峰值煅燒溫度在大約500℃至大約1000℃的范圍內；

所述峰值氟化溫度在大約350℃至大約650℃的范圍內；

所述峰值氟化溫度低于所述峰值煅燒溫度大約60℃至大約600℃；或

它們的任何組合。

3.權利要求1所述的方法，其中：

所述峰值煅燒溫度在大約600℃至大約750℃的范圍內；

所述峰值氟化溫度在大約400℃至大約600℃的范圍內；

所述峰值氟化溫度低于所述峰值煅燒溫度大約75℃至大約400℃；或

它們的組合。

4.權利要求1所述的方法，其中：

所述含氟化合物包括全氟己烷、全氟乙酸酐、四氟乙烷或它們的組合；

所述氟化固體氧化物包括氟化氧化鋁、氟化二氧化硅-氧化鋁、氟化二氧化硅-氧化鋯、氟化二氧化硅-二氧化鈦、氟化二氧化硅涂覆的氧化鋁，或它們的組合；或

二者。

5.權利要求1所述的方法，其中所述含氟化合物包括碳氟化合物。

6.權利要求1所述的方法，其中所述固體氧化物包括二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化硼、二氧化硅-氧化鋁、二氧化硅涂覆的氧化鋁、二氧化硅-二氧化鈦、二氧化硅-氧化鋯、氧化鋁-氧化硼或它們的任何組合。

7.權利要求6所述的方法，其中所述氟化固體氧化物包括氟化二氧化硅-氧化鋁、氟化二氧化硅涂覆的氧化鋁、氟化氧化鋁或它們的組合。

8.權利要求1所述的方法，其中步驟(a)和步驟(b)在氧化氣氛中執行。

9.權利要求1所述的方法，其中：

基于所述氟化固體氧化物的重量，所述氟化固體氧化物包括大約5至大約12wt.%的氟；

所述蒸汽包括大約100ppmv至大約20體積%的含氟化合物；或

二者。

10.權利要求1所述的方法，其中：

步驟(b)中的所述接觸執行少于大約8小時的時間段；并且

所述含氟化合物存在于所述蒸汽中少于大約15分鐘。

11.權利要求1所述的方法，其中所述氟化固體氧化物具有：

大約1.2至大約2mL/g的范圍內的孔體積；和

大約275至大約700m²/g的范圍內的表面積。

12.權利要求1所述的方法，其中通過所述方法生產的所述氟化固體氧化物的表面積大于通過在所述峰值煅燒溫度下執行所述接觸步驟獲得的氟化固體氧化物的表面積至少約5%。

13.權利要求1所述的方法，其中含有通過所述方法生產的所述氟化固體氧化物的催化劑系統的所述催化劑活性大于含有通過在所述峰值煅燒溫度下執行所述接觸步驟獲得的氟化固體氧化物的催化劑系統的所述催化劑活性至少約5%。

14.通過權利要求1所述的方法生產的氟化固體氧化物。

15.包括過渡金屬化合物和權利要求14所述的氟化固體氧化物的催化劑組合物。

16.聚合方法，其包括在聚合條件下將權利要求15所述的催化劑組合物與烯烴單體和任選的烯烴共聚單體接觸，以生產烯烴聚合物。

17.生產氟化固體氧化物的方法，所述方法包括：

(a)在峰值煅燒溫度下在氧化氣氛中煅燒固體氧化物，以生產煅燒的固體氧化物；和

(b)在峰值氟化溫度下將所述煅燒的固體氧化物與包括含氟化合物和氧氣的蒸汽接觸，以生產所述氟化固體氧化物；

其中所述峰值氟化溫度低于所述峰值煅燒溫度大約50℃至大約600℃。