[發(fā)明專利]一種無水相壓裂液體系的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310356353.0
• 申請(qǐng)日: 2013-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN104371694A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李小玲;趙振峰;丁里;石華強(qiáng);尹曉宏;呂小明;韓巧榮;畢曼;沈磊;趙倩云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): C09K8/68
• 分類號(hào): C09K8/68
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種適合低滲油氣藏油井或天然氣井壓裂增產(chǎn)工藝中所使用的無水相壓裂液的制備方法。

背景技術(shù)

相比于傳統(tǒng)的水力壓裂技術(shù)，無水相壓裂技術(shù)是一種新的壓裂手段，基本不需要水，極大地緩解了對(duì)水資源的壓力。使用傳統(tǒng)的水力壓裂方法，只有很少液體返排到地面被安全的處理，高達(dá)80%的壓裂液滯留在油藏中。而使用液化石油氣可以讓操作者利用已經(jīng)生產(chǎn)出的碳?xì)浠衔飦硖崛「嗟奶細(xì)浠衔铮瑫r(shí)也無須常規(guī)壓裂中所需的滅生物劑。同時(shí)使用無水相壓裂液還減少了燃燒處理，比傳統(tǒng)的壓裂液更清潔，并減少了二氧化碳的排放量。而且由于壓裂液中液體丙烷的比重是水的一半，極大程度降低了壓裂過程中使用設(shè)備的數(shù)量，它可以減少高達(dá)90％的設(shè)備數(shù)量。具有低表面張力、低粘度和密度以及能與儲(chǔ)層中的烴類物質(zhì)相融合、環(huán)保可再生利用等多項(xiàng)優(yōu)良屬性，對(duì)地層無傷害。

目前國(guó)內(nèi)外一般以磷酸酯為膠凝劑,它成膠速度慢、加量高、膠凝劑的流動(dòng)性差等使得壓裂施工總成本大大升高,制約了其大規(guī)模應(yīng)用。為此作者在以前研究的基礎(chǔ)上又研制開發(fā)了一種成膠速度快、加量少、抗溫能力強(qiáng),的適用于無水相壓裂液體系的交聯(lián)劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種無水相壓裂液體系，其配方組成簡(jiǎn)單、成膠速度快、加量少、抗溫能力強(qiáng)。

本發(fā)明所述的無水相壓裂液體系交聯(lián)劑，由以下步驟制備：

1.向反應(yīng)容器中加入烷基磷酸酯溶液、鋁鹽溶液、有機(jī)溶劑。

2．混合均勻后，升溫至100℃-110℃，保持溫度不變，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h-6h，得到的淺灰褐色的液體即為無水相壓裂液體系交聯(lián)劑。

3）將烷基磷酸酯鋁加入到丙烷、異丁烷或正己烷等低碳鏈有機(jī)烷烴中（烷基磷酸酯鋁:低碳鏈有機(jī)烷烴=1∶5-2∶5,體積比），在40s-80s內(nèi)形成粘度在100-130mPa·s的無水相壓裂液體系；

所述的磷酸酯溶液為二甲基磷酸酯或二乙基磷酸酯。

所述的鋁鹽溶液溶液為：硫酸鋁、硝酸鋁或磷酸鋁。

所述的有機(jī)溶劑為環(huán)己烷或甲苯。有機(jī)溶劑的用量為反應(yīng)容器體積的1/2-1/3。

所述的磷酸酯與鋁鹽反應(yīng)生成烷基磷酸酯鋁，摩爾比為：烷基磷酸酯∶鋁鹽溶液=3-6∶1。

本發(fā)明無水相壓裂液體系交聯(lián)劑是一種有機(jī)金屬螯合物。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.制備工藝簡(jiǎn)單，本發(fā)明使用的原料種類少，制備過程操作簡(jiǎn)單。

2.交聯(lián)劑的耐溫性能優(yōu)良，其教練結(jié)構(gòu)的特殊穩(wěn)定性，使其適用于深井油、氣藏的改造。

3．交聯(lián)劑/無水相壓裂液體系的延遲時(shí)間可控。

4.與常規(guī)壓裂液體系相比，無水壓裂液可以循環(huán)利用，回收率接近100%，無損害、無水鎖、無聚合物殘留，無粘土膨脹，壓后僅有支撐劑留在底層，提高油氣井產(chǎn)量和延長(zhǎng)油氣田生產(chǎn)壽命。

采用RS6000流變儀評(píng)價(jià)其耐溫流變性能，體系耐溫可以達(dá)到120℃-130℃，完全可以滿足高溫深井的壓裂需要，100℃剪切1小時(shí)粘度仍在100mPa·s左右，流變穩(wěn)定性好，滿足攜砂要求。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

將裝有磁力攪拌、回流冷凝器、分水器及溫度計(jì)的250mL三口燒瓶置于磁力攪拌控溫電熱套上，向三口瓶中加入90g二甲基磷酸酯、38g硫酸鋁溶液、30mL環(huán)己烷，混合均勻后，升溫至100℃，持續(xù)攪拌下反應(yīng)5h，得到的淺灰褐色的液體即為無水相壓裂液體系交聯(lián)劑。

實(shí)施例2：

將裝有磁力攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)的250mL三口燒瓶置于磁力攪拌控溫電熱套上，向三口瓶中加入90.2g二乙基磷酸酯、39g硝酸鋁溶液、30mL環(huán)己烷，混合均勻后，升溫至100℃，持續(xù)攪拌下反應(yīng)5h，得到的淺灰褐色的液體即為無水相壓裂液體系交聯(lián)劑。

實(shí)施例3：

將裝有磁力攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)的250mL三口燒瓶置于磁力攪拌控溫電熱套上，向三口瓶中加入90.4g二乙基磷酸酯、40g磷酸鋁溶液、30mL甲苯，混合均勻后，升溫至105℃，持續(xù)攪拌下反應(yīng)4h，，得到的淺灰褐色的液體即為無水相壓裂液體系交聯(lián)劑。

實(shí)施例4：

將裝有磁力攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)的250mL三口燒瓶置于磁力攪拌控溫電熱套上，向三口瓶中加入90.4g二甲基磷酸酯、40g硫酸鋁溶液、30mL甲苯，混合均勻后，升溫至105℃，持續(xù)攪拌下反應(yīng)4h，得到的淺灰褐色的液體即為無水相壓裂液體系交聯(lián)劑。

實(shí)施例1?效果試驗(yàn)：

在100mL的異丁烷中，加入0.8g由上述所得的磷酸酯鋁無水相壓裂液交聯(lián)劑、一定量小分子胺類調(diào)節(jié)劑和表面活性劑，在40s-80s內(nèi)可形成粘度在100-130mPa·s的無水相壓裂液體系。采用RS6000流變儀評(píng)價(jià)其耐溫流變性能，體系耐溫可以達(dá)到130℃，完全可以滿足高溫深井的壓裂需要，100℃剪切1小時(shí)粘度仍在105mPa·s左右，流變穩(wěn)定性好，滿足攜砂要求。