[發明專利]一種六氟磷酸鋰干燥方法及設備

有效

• 申請號: 201310355848.1
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN104129773A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 李云峰;侯紅軍;李世江;楊華春;李凌云;薛旭金;閆春生;于賀華;劉海慶
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;F26B3/347
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明具體涉及一種六氟磷酸鋰干燥方法，以及實施該方法采用的干燥設備，屬于鋰離子電池技術領域。

背景技術

六氟磷酸鋰是目前鋰離子二次電池所應用的重要電解質，而鋰離子二次電池是目前公認較為理想的綠色能源，其體積小、電容量大，已被廣泛應用。由六氟磷酸鋰與有機碳酸酯類溶劑類制備的電解液的性能優劣直接影響到鋰離子二次電池的充放電容量、循環壽命以及電池的安全性；由于其吸濕性強，在空氣中極易分解，其制備條件要求也就十分苛刻，同樣包裝及儲存環境也有著嚴格的要求。

合成六氟磷酸鋰的方法主要有三種：氣固法、離子交換法、溶劑法。目前能夠實現大規模工業生產的是無水氫氟酸溶劑法，中國專利（公開號為：CN101723346A，公開日為：2010.06.09）公開了一種合成六氟磷酸鋰的方法，包括：①在反應器中加入無水氟化氫，降溫至10～20℃，然后在惰性氣體保護下將五氯化磷緩慢加入無水氟化氫中，制得六氟磷酸和無水氟化氫的混合物；②將氟化鋰溶于無水氟化氫溶液中，形成氟化鋰的無水氟化氫溶液；③將氟化鋰的無水氟化氫溶液在攪拌下加入六氟磷酸和無水氟化氫混合物中，-20～-40℃下進行反應，經結晶、分離、干燥得到純凈的六氟磷酸鋰產品。該方法反應溫和，安全性高，所得的六氟磷酸鋰產品純度大于99.9%，且母液能回收利用，成本較低。然而，在該方法中生成的六氟磷酸鋰采用傳統的熱干燥法干燥，即在氮氣保護下真空干燥，在一定的溫度和真空度下利用氮氣帶走六氟磷酸鋰中的HF及水分。雖然上述熱干燥法被普遍采用，但是該方法干燥晶體的時間較長，且存在干燥不徹底等缺陷，產品中的HF不能有效、快速地去除，進而影響產品質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種六氟磷酸鋰干燥方法。

同時，本發明還提供一種實施該方法采用的干燥設備。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種六氟磷酸鋰干燥方法，包括以下步驟：在惰性氣體保護下利用微波輻射干燥六氟磷酸鋰，微波頻率為915±50MHz，時間為10～60分鐘，輻射期間保持溫度在30～70℃。

優選的，所述六氟磷酸鋰的料層厚度為10～25mm。

所述的廢氣為含有HF的氣體。

一種六氟磷酸鋰干燥設備，包括可封閉箱體及設于箱體內頂部的微波發生器，在箱體上開設有惰性氣體進口和廢氣出口。

進一步的，所述箱體的頂部開設有進料口，在進料口的下方設有用于輸送物料的輸送帶，所述輸送帶的一端位于進料口的下方，另一端的下方設有用于盛載物料的載料臺。所述輸送帶由驅動電機帶動。

進一步的，所述載料臺一側的箱體上設有物料收集倉。

進一步的，所述箱體內設有用于實時監測及調節箱體內溫度的溫度監測及控制裝置。

進一步的，所述惰性氣體進口位于箱體側壁，廢氣出口位于箱體頂部。廢氣出口通過管路與廢氣收集系統連通。

進一步的，在進料口與輸送帶之間設有用于引導物料向輸送帶掉落的進料擋板。

進一步的，在輸送帶輸送方向的一端設有用于引導物料向載料臺掉落的輸送擋板。

更進一步的，所述箱體上設有用于鋪平和收刮物料且與載料臺配合使用的刮料器。

所述箱體、溫度監測及控制裝置、驅動電機、微波發生器等設備內部用納米耐腐材料噴涂。

所述微波發生器的外側可拆設有用于防止微波擴散的屏蔽網。屏蔽網可以采用銅網材質，可定期更換。

本發明的有益效果：

本發明采用微波輻射法干燥六氟磷酸鋰，主要由于微波干燥不需要熱傳導，物料自身發熱，干燥速度快，接觸物料的溫度大大低于常規方法，不會造成物料裂變分解現象。相較傳統熱干燥法，在同等干燥程度下微波輻射干燥可大大縮短干燥時間，減少保護氣用量，同時降低產品中游離酸的含量，有效除去夾雜的HF，提高產品質量，更有利于生產操作。

本發明的六氟磷酸鋰干燥設備包括可封閉箱體及設于箱體內頂部的微波發生器，在箱體上開設有惰性氣體進口和廢氣出口。設備正常工作時，將待干燥六氟磷酸鋰呈分散狀態放置于可封閉箱體內，打開惰性氣體進口和廢氣出口，從惰性氣體進口通入保護氣，再打開微波發生器，調節微波頻率使微波輻射待干燥六氟磷酸鋰，廢氣夾帶著HF從廢氣出口導出。該設備結構簡單，操作便利，適于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中六氟磷酸鋰干燥設備的結構示意圖；

圖2為本發明實施例2中六氟磷酸鋰干燥設備的結構示意圖。

具體實施方式