[發明專利]一種鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310355675.3
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103394350A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 魏子棟;汪虹敏;陳四國;丁煒;張薇薇;王紫娟
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;B01J32/00;H01M4/88;H01M4/86;H01M4/92
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1.一種鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑的制備方法，其具體方法步驟包括

（1）碳納米管的純化

稱取1克市售的碳納米管，加入160毫升濃硝酸，加熱回流3小時，冷卻，超純水稀釋，濾出上層清液，多次離心洗滌，烘干，研磨后得到純化的碳納米管；

其特征在于：

（2）鈦鎢氧化物包覆碳納米管的制備

按步驟（1）所獲得的純化碳納米管︰鈦鹽︰鎢鹽的質量比為1︰1~4︰0.5~2分別稱取純化碳納米管、鈦鹽和鎢鹽；按無水乙醇︰氨水︰過氧化氫溶液的體積比為1︰0.1~0.4︰0.004~0.016分別量取無水乙醇、氨水和過氧化氫溶液，其中，氨水的質量濃度為28%，過氧化氫溶液的質量濃度為30%；將步驟（1）所獲得的純化碳納米管分散在無水乙醇中，再緩慢加入鈦鹽，超聲攪拌20~60分鐘，獲得碳納米管鈦鹽分散液；將鎢鹽溶解在氨水中，再緩慢加入過氧化氫溶液，超聲振蕩5~20分鐘，獲得鎢鹽溶液；再將上述鎢鹽溶液緩慢滴加到上述碳納米管鈦鹽分散液中，攪拌反應36~72小時后，烘干、研磨獲得非晶鈦鎢氧化物包覆碳納米管；最后將上述非晶鈦鎢氧化物包覆碳納米管在氮氣或氬氣氣氛下450~650℃焙燒2~6小時，冷卻至室溫，水洗兩次，醇洗兩次，烘干、研磨獲得鈦鎢氧化物包覆碳納米管；

（3）鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑的制備

按步驟（2）所獲得的鈦鎢氧化物包覆碳納米管︰氯鉑酸︰檸檬酸三鈉︰硼氫化鈉的質量比為1︰0.6～1.5︰0.38~1.53︰5.6~16.8分別稱取鈦鎢氧化物包覆碳納米管、氯鉑酸、檸檬酸三鈉和硼氫化鈉；將步驟（2）所獲得的鈦鎢氧化物包覆碳納米管分散在乙二醇中，超聲攪拌20~60分鐘，形成質量濃度為1~4毫克/毫升鈦鎢氧化物包覆碳納米管分散液；然后將氯鉑酸緩慢加入上述鈦鎢氧化物包覆碳納米管分散液中，攪拌4~8小時，再加入檸檬酸三鈉繼續攪拌3~6小時，然后以質量濃度為5%的氫氧化鈉溶液調pH值至8~10，再緩慢加入硼氫化鈉，攪拌反應3~6小時，最后經離心、水洗、醇洗、真空干燥、研磨獲得鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑。

2.按照權利要求1所述的一種鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑的制備方法，其特征在于所述鈦鹽為鈦酸丁酯、異丙醇鈦、乙酰丙酮鈦的其中之一；鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨、仲鎢酸銨的其中之一。

3.按照權利要求1所述的一種鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑的制備方法，其特征在于具體制備方法的步驟（2）~（3）：

（2）鈦鎢氧化物包覆碳納米管的制備

按步驟（1）所獲得的純化碳納米管︰鈦酸丁酯︰鎢酸鈉的質量比為1︰2.5︰1分別稱取純化碳納米管、鈦酸丁酯和鎢酸鈉；按無水乙醇︰氨水︰過氧化氫溶液的體積比為1︰0.2︰0.008分別量取無水乙醇、氨水和過氧化氫溶液，其中，氨水的質量濃度為28%，過氧化氫溶液的質量濃度為30%；將步驟（1）所獲得的純化碳納米管分散在無水乙醇中，再緩慢加入鈦酸丁酯，超聲攪拌40分鐘，獲得碳納米管鈦酸丁酯分散液；將鎢酸鈉溶解在氨水中，再緩慢加入過氧化氫溶液，超聲振蕩15分鐘，獲得鎢酸鈉溶液；再將上述鎢酸鈉溶液緩慢滴加到上述碳納米管鈦酸丁酯分散液中，攪拌反應48小時后，烘干、研磨獲得非晶鈦鎢氧化物包覆碳納米管；最后將上述非晶鈦鎢氧化物包覆碳納米管在氮氣或氬氣氣氛下650℃焙燒2小時，冷卻至室溫，水洗兩次，醇洗兩次，烘干、研磨獲得鈦鎢氧化物包覆碳納米管；

（3）鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑的制備

按步驟（2）所獲得的鈦鎢氧化物包覆碳納米管︰氯鉑酸︰檸檬酸三鈉︰硼氫化鈉的質量比為1︰1.1︰0.76︰10分別稱取鈦鎢氧化物包覆碳納米管、氯鉑酸、檸檬酸三鈉和硼氫化鈉；將步驟（2）所獲得的鈦鎢氧化物包覆碳納米管分散在乙二醇中，超聲攪拌40分鐘，形成質量濃度為3毫克/毫升鈦鎢氧化物包覆碳納米管分散液；然后將氯鉑酸緩慢加入上述鈦鎢氧化物包覆碳納米管分散液中，攪拌6小時，再加入檸檬酸三鈉繼續攪拌4小時，然后以質量濃度為5%的氫氧化鈉溶液調pH值至9，再緩慢加入硼氫化鈉，攪拌反應4小時，最后經離心、水洗、醇洗、真空干燥、研磨獲得鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑。