[發(fā)明專利]一種UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310355674.9
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103387656A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖學(xué)明;朱天社;朱天壽;唐克衛(wèi);張丹年;劉婧;劉建利;劉曉春
• 申請（專利權(quán)）人: 西安大天新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/12;C08F283/00;C09D175/14;C09D7/12
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1.一種UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1]將聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物進(jìn)行脫水處理，所述聚酯多元醇或聚醚多元醇的數(shù)均分子量在800-5000之間，粘度在600-1500mPa.S(25℃)之間；

2]加入叔胺類或金屬有機(jī)化合物催化劑，室溫攪拌混合均勻，

3]再加入二異氰酸酯室溫攪拌30分鐘，再升溫至50-70℃下反應(yīng)，反應(yīng)1-1.5小時后，向體系中加入適量的交聯(lián)劑繼續(xù)反應(yīng)；

4]?反應(yīng)3-5小時后，擴(kuò)鏈反應(yīng)結(jié)束后再向體系加入一定量的羥基丙烯酸酯和一定量的抗氧劑；

5]通過滴定法確定NCO的含量，當(dāng)達(dá)到所需理論值時，停止反應(yīng)，出料，即得到所需的UV固化金屬涂料預(yù)聚物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟3]?加入適量的交聯(lián)劑時，添加適量調(diào)節(jié)粘度的活性稀釋劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：所述的各步反應(yīng)原材料用量按重量份計：二異氰酸酯14-32份；聚醚多元醇20-40份；聚酯多元醇：20-40；丙烯酸樹脂5-20份；交聯(lián)劑1-5份；催化劑0.5份-1份；抗氧劑：0.5?-1份；活性稀釋劑：0-500份。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：所述脫水處理，是將聚酯多元醇或聚醚多元醇或二者的混合物加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，并升溫加熱，使液溫達(dá)到50-70℃左右，啟動真空泵，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度緩慢的升至0.098-0.1MPa,控制釜內(nèi)溫度為100-120℃，3小時后出料，置于密閉儲槽中備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于，所述通過滴定法測定NCO的含量確定反應(yīng)程度，其方法描述為：稱取5g預(yù)聚物，放入干燥過的燒瓶，用移液管加入20mL二正丁胺溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入50mL干燥的THF，搖勻，加入100mL無水異丙醇，用0.5mL溴甲酚綠做指示劑，用1N的鹽酸溶液滴定至黃色即為終點，最后再做空白實驗，然后按NCO%=mLHCl空白-mLHCl樣品/樣品重量x4.2計算出NCO基團(tuán)的含量，當(dāng)NCO含量達(dá)到理論值時即表示反應(yīng)結(jié)束，出料，得到所需的UV固化金屬涂料預(yù)聚物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：所述的二異氰酸酯包括TDI、MDI、HDI、TMHDI、IPDI以及HXDI組合的任一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：所述的聚酯多元醇和聚醚多元醇如PDA、PEA、PBA、PCL、PCDL、PTMEG、PEG以及PPG組合的任一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：所述的丙烯酸樹脂包括（甲基）丙烯酸羥乙酯、（甲基）丙烯酸羥丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯及環(huán)氧丙烯酸酯。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述UV固化金屬涂料預(yù)聚物的制備方法，其特征在于：

所述交聯(lián)劑主要包括小分子二元醇、二元胺及乙醇胺類化合物；具體為1,4-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一縮二乙二醇、1,6-己二醇、MOCA、DMTDA、DETDA、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；

所述活性稀釋劑包括丙烯酸烷基酯、乙二醇類二丙烯酸酯、丙二醇類二丙烯酸酯以及環(huán)氧丙烯酸酯；

所述催化劑包括叔胺類和有機(jī)金屬類化合物；具體為三亞乙基二胺、雙（二甲氨基乙基）醚、2-（2-二甲氨基-乙氧基）乙醇、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、羧酸鉀、有機(jī)汞或有機(jī)鉛；

所述抗氧劑包括2,6-二叔丁基對甲酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、丁基或辛基化苯胺及亞磷酸酯組合的任一種。

10.一種利用權(quán)利要求1制備方法制備得到的UV固化金屬涂料預(yù)聚物，其特征在于：將該UV固化金屬涂料預(yù)聚物配以適量的金屬顏料、多官能活性稀釋劑、光引發(fā)劑和其他助劑應(yīng)用于制備UV固化金屬涂料。