[發明專利]一種不同尺寸α氧化鋁納米顆粒的分離方法

有效

• 申請號: 201310355604.3
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN104138795A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 李建功;蒲三旭;李璐;馬驥;沈利亞
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B03B5/32
• 分類號: B03B5/32
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

技術領域

?本發明涉及不同尺寸的α氧化鋁納米顆粒的分離技術。

背景技術

α氧化鋁是氧化鋁的穩定相。α氧化鋁納米顆粒具有廣泛應用。在常規氧化鋁陶瓷中添加?5%的氧化鋁納米顆粒可以改善陶瓷的韌性,?降低燒結溫度。對氧化鋁結構材料來說，若顆粒直徑從10?μm減小到?10?nm，擴散速率將增至10⁹~10¹²倍，燒結溫度可降低幾百度。α氧化鋁納米顆粒具有良好的電絕緣性、化學耐久性、耐熱性，抗輻射能力強，介電常數高，表面平整均勻，成本低，可用于半導體器件和大規模集成電路的襯底材料，從而廣泛地應用于微電子、電子和信息產業。α氧化鋁納米顆粒由于其生物相容性好，在生物材料中也被廣泛應用，所制備的陶瓷膜耐磨性高，穩定性好，廣泛應用于人工骨、關節修復體、牙根種植體、折骨夾板等領域。

納米顆粒的尺寸分布是影響納米顆粒粉體性能的一個重要因素。α氧化鋁納米顆粒尺寸分布若太寬，在燒結的過程中伴隨著大顆粒吞噬小顆粒，晶粒快速長大，影響粉體的燒結性能。對陶瓷膜而言，顆粒尺寸分布較寬，導致膜與基體結合不牢，陶瓷膜容易脫落，膜的表面也不光滑。作為襯底材料和生物材料而言，顆粒尺寸不均勻，容易在材料內部引入尺寸較大的氣孔，嚴重影響材料的力學性能。因此，對尺寸分布較寬的α氧化鋁納米顆粒進行尺寸分離，得到不同粒徑、尺寸分布窄的α氧化鋁納米顆粒粉體，具有重要意義。

納米顆粒分離是一塊嶄新的科學領域，目前已有的分離手段主要利用溶劑的粘性梯度(Qiu,?P.?H.;?Mao?C.?B.;?Adv.?Mater.?2011,?23,?4880-4885)和密度梯度(Chen,?G.;?Wang,?Y.;?Tan,?L.?H.;?Yang,?M.?X.;?Tan,?L.?S.;?Chen,?Y.;?Chen,?H.Y.?J.?AM.?Chem.?Soc.?2009,?131,?4218–4219)來進行分離，并取得了良好的效果。不過這兩種分離技術操作都相當復雜，容易引入雜質，而且難以實現大規模的顆粒分離。

發明內容

本發明提供一種可克服現有技術不足的不同尺寸α氧化鋁納米顆粒的分離方法。

本發明的不同尺寸α氧化鋁納米顆粒的分離方法是利用不同濃度的無機酸溶液，分離出不同尺寸的α氧化鋁納米顆粒。

本發明的方法，所用的酸最好是用鹽酸，即將α氧化鋁納米顆粒分散到不同濃度的鹽酸，分離得到不同尺寸的α氧化鋁納米顆粒，分離處理時：所用的稀鹽酸濃度為0―1.25?M，所用的稀鹽酸量與待處理的α氧化鋁納米顆粒的比例大于0.5ml/g,適宜選取的范圍為0.5―4.0?ml/g，最佳值為1.0?ml/g。分離上清液中顆粒之時，需要用濃鹽酸將上清液中的鹽酸濃度調節成2.0―10.0?M，最佳值是4.0?M。

本發明的方法可以是將待分離的α-Al₂O₃納米顆粒粉體放置入第一濃度的稀鹽酸溶液并經充分分散后進行第一次離心處理，然后分離出上清液，用濃鹽酸將分離出的上清液酸度調為4.0?M，再次離心處理，經分離出上清液后所得到的沉淀即為第一步分離產物；將經第一次離心處理所得沉淀用第二濃度的稀鹽酸并充分分散，再進行第二次離心處理，分離出經第二次離心處理后的上清液并將其酸度調為4.0?M，再次離心處理，經分離出上清液后所得到的沉淀即為第二步分離產物；再將經第二次離心處理所得沉淀用第三濃度的稀鹽酸分散，重復前述過程，逐次分離出不同尺寸的α氧化鋁納米顆粒，前述在過程中每次用于分散被處理物料的稀鹽酸濃度大于后一次所用的用于分散被處理物料的稀鹽酸濃度。

本發明的一個具體的方法中，所加入的各濃度的鹽酸水溶液量為4ml，分離出的上清液再用濃鹽酸設成4.0?M酸度，第一濃度的鹽酸溶液為1.25?M，可分離出3.5?nm到10.5?nm的α氧化鋁納米顆粒；第二濃度的鹽酸溶液為0.75M，可分離出6.1―17.2?nm的α氧化鋁納米顆粒；第三濃度的鹽酸溶液為0.1?M，可分離出8.8―30.7?nm的α氧化鋁納米顆粒；第四濃度的鹽酸溶液為0?M，可分離出12.5―70.3?nm的α氧化鋁納米顆粒。

本發明的優點是：

1）整個方法非常簡單，可以很方便的對α氧化鋁納米顆粒粉體按不同尺寸進行分離；

2）在分離過程上不會引入雜質；

3）鹽酸容易回收處理，分離作業中不產生污染。

4）可在產業中大規模應用，可以實現一定批量的粉體分離。

5）參數的小范圍變化對結果影響不大，重復率高。

附圖說明