[發(fā)明專利]BIPB縮合液的連續(xù)提濃工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310355203.8
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN104370788A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚永生;崔敏華;徐衛(wèi)民;吳成躍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工集團(tuán)公司
• 主分類號: C07C409/16
• 分類號: C07C409/16;C07C407/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 趙蘇林;楊思捷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機過氧化物合成產(chǎn)物的提純工藝，更具體地涉及BIPB縮合液的連續(xù)提濃工藝。

背景技術(shù)

1,3-和1,4-間、對位混合雙(叔丁基過氧化異丙基)苯（簡稱BIPB）是新型的二烷基類有機過氧化物異構(gòu)體混合物產(chǎn)品，可作為聚乙烯醋酸乙烯酯（EVA）的發(fā)泡劑、聚乙烯（PE）的交聯(lián)劑，和三元乙丙橡膠（EPDM）、硅橡膠、丁晴橡膠等橡膠的硫化劑。與硫磺硫化相比，有機過氧化物硫化的彈性體表現(xiàn)出優(yōu)異的物理性能，例如低壓縮變形率、高耐熱性、并具有硫化速度快等特點。另外用BIPB發(fā)泡或硫化的產(chǎn)品中無一般有機過氧化物散發(fā)的臭味，故被公認(rèn)為環(huán)保型過氧化物。

BIPB通常是以6^#溶劑油(含六個碳原子己烷混合物）作為溶劑，在酸性催化劑高氯酸存在下，以二(2-羥基-2-丙基)苯和叔丁基過氧化氫為原料，按照1：2的摩爾配比，通過脫水縮合反應(yīng)得到。其縮合液主要成份是：重組份溶質(zhì)BIPB為30～40%；溶劑為50～68%；丙酮過氧化物，間位、對位烯烴過氧化物，間位、對位單過氧化物等副產(chǎn)物為7～10%。溶劑6^#溶劑油常壓下沸點為61～72℃。

為了得到純度高，色澤好的最終產(chǎn)品BIPB，必須對BIPB縮合液中的溶劑進(jìn)行蒸餾提濃，目前采用的提濃工藝為單釜間歇提濃。

現(xiàn)有單釜間歇提濃工藝如CN102796035?A所述（參見圖1），BIPB縮合液從儲槽中用氮氣壓至縮合液提濃器中，由高溫?zé)崴劢?jīng)熱水泵提供的熱水進(jìn)夾套加熱，采用與水共沸減壓脫溶劑和減壓氮氣鼓泡工藝進(jìn)行提濃，提濃液相溫度在50～80℃，壓力-0.095MPa～常壓。在提濃過程中，縮合液分3次加入，而后分3次補加自來水，單釜提濃的整個過程自來水的加入量不大于提濃液總量10%，脫出溶劑經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)提濃頂液槽回收。提濃系統(tǒng)真空由提濃真空泵提供。提濃液放至料釜進(jìn)行提濃液的保溫，供產(chǎn)品處理崗進(jìn)行BIPB刨片。

CN102796035?A所述提濃工藝存在以下缺點：

（1）時間長，生產(chǎn)效率低下，整個單釜提濃過程需要4～5小時。

（2）分次加料，操作復(fù)雜。要充分提高單釜提濃效率，使提濃釜縮合液提濃量為最大，這就要求提濃縮合液不能一次投入，當(dāng)提濃釜物料因輕組份被蒸除后，料位下降，就必須再進(jìn)行補充縮合液，為了保持生產(chǎn)操作穩(wěn)定，對分次、分批補充投料量及操作都有較嚴(yán)格的規(guī)定，如果操作不當(dāng)，補加縮合液一旦過量，則在提濃時，會引起沖料；當(dāng)補加縮合液量不夠，則會降低提濃效率。此外，BIPB提濃過程中操作工藝溫度、壓力等都在不斷變化，控制比較復(fù)雜。

（3）工藝條件不穩(wěn)定。首先，補充縮合液后，釜內(nèi)物料濃度都將發(fā)生變化；其次，釜內(nèi)物料溫度也發(fā)生變化；第三，提濃過程真空壓力將發(fā)生變化；在補充物料過程中，必須使釜內(nèi)真空放空一部分后，進(jìn)行補料，再次提高真空壓力，進(jìn)行提濃。此外，隨著釜內(nèi)過氧化物BIPB濃度不斷提高，輕組份不斷減少，提濃溫度也必須不斷提高。

（4）質(zhì)量、安全性能下降。BIPB提濃溫度不斷升高，最后控制提濃溫度為76℃時，提濃時間長達(dá)2小時。BIPB是熱敏性過氧化物，長時間在較高提濃溫度下，會造成質(zhì)量下降，還會影響產(chǎn)品色澤。此外，長時間在較高溫度下BIPB產(chǎn)品易分解，且存在著安全隱患。

綜上，本領(lǐng)域仍然迫切需要一種能夠穩(wěn)定高效地對BIPB縮合液進(jìn)行提濃，在獲得高質(zhì)量的BIPB提濃液的同時避免安全隱患的新型工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新型的BIPB縮合液連續(xù)提濃工藝，其能夠克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的至少一種問題，并取得至少一種以下的技術(shù)效果：穩(wěn)定提濃工藝參數(shù)；提高提濃效率；簡化提濃操作步驟；適當(dāng)降低提濃溫度，預(yù)防提濃后期溫度偏高，使BIPB處于化學(xué)穩(wěn)定，提高生產(chǎn)安全性。

一方面，本發(fā)明提供了BIPB縮合液的連續(xù)提濃工藝，其包括：

在刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在約60～80℃的溫度和約-0.05～-0.08MPa的壓力下對BIPB縮合液進(jìn)行連續(xù)提濃，其中所述縮合液在刮板式薄膜蒸發(fā)器中的停留時間為約8-12秒，優(yōu)選為約10秒。

本發(fā)明工藝至少具有以下有益效果之一：

（1）提濃效率大大提高，單位時間的提濃量將增至一倍以上；

（2）工藝參數(shù)平穩(wěn)，有利于控制；

（3）簡化了提濃工藝操作步驟，降低了勞動強度；

（4）BIPB受熱溫度降低，受熱時間大大縮短，可使BIPB在提濃生產(chǎn)過程中安全性提高；

（5）提濃加熱溫度低于間歇提濃釜加熱溫度，可大大降低能耗。