[發明專利]高能球磨法制備納米二氧化錫/復合納米二氧化錫的方法

有效

• 申請號: 201310354787.7
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN103435095A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 劉松濤;王俊勃;楊敏鴿;賀辛亥;付翀;徐潔;蘇曉磊;楊增超;姜鳳陽;思芳;曹風
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.高能球磨法制備納米二氧化錫的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、稱取氧化錫粉末；

步驟2、選取三種不同粒徑大小的磨球，將三種磨球混合起來形成混合磨球，將混合磨球與步驟1中稱取的氧化錫粉末一起放入球磨機罐體中，加入無水乙醇進行球磨，得到球磨后的氧化錫粉體；

步驟3、將經步驟2得到的球磨后的氧化錫粉體從球磨機罐體中取出，再將球磨后的氧化錫粉體放入托盤中攤開，放置于空氣中24h～48h，待無水乙醇揮發完全后即得到納米二氧化錫。

2.根據權利要求1所述的高能球磨法制備納米二氧化錫的方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟實施：

步驟2.1、根據球磨機罐體的體積分別選取三種不同粒徑大小的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃，磨球d₁的體積占球磨機罐體積的0.353%，磨球d₂的體積占球磨機罐體積的0.141%，磨球d₃的體積占球磨機罐體積的0.042%；

步驟2.2、按質量比為1：4.5～5.5：2.5～3.5將步驟2.1中選取的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃混合在一起，形成混合磨球；

步驟2.3、將步驟1中稱取的氧化錫粉末與步驟2.2中的混合磨球按磨球與氧化物質量比為10～30：1混合，再一起放入球磨機罐體中，加入無水乙醇后開始球磨，其中，每克氧化錫粉末要加入2.5ml～4.0ml無水乙醇，在球磨過程中球磨機罐體轉速為1000r/min～1500r/min，球磨時間為1h～3h，得到球磨后的氧化錫粉體。

3.根據權利要求2所述的高能球磨法制備納米二氧化錫的方法，其特征在于，所述步驟2中采用的三種不同粒徑大小的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃均為不銹鋼磨球、氧化鋯磨球或氧化鋁磨球中的一種；

所述步驟2.3中采用的無水乙醇的體積百分比濃度為99.5%；

所述步驟2.3中加入球磨機罐體中的氧化錫粉末、混合磨球及無水乙醇占球磨機罐體體積的30%～50%。

4.高能球磨法制備復合納米二氧化錫的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、分別稱取氧化鑭粉末、氧化銅粉末、氧化鐵粉末及氧化錫粉末，將稱取的所有粉末混合在一起，形成混合粉末A；

步驟2、選取三種不同粒徑大小的磨球，將三種磨球混合起來形成混合磨球，將混合磨球與步驟1中的混合粉末A一起放入球磨機罐體中，加入無水乙醇進行球磨，得到混合粉末B；

步驟3、將經步驟2得到的混合粉末B從球磨機罐體中取出，再將混合粉末B置于托盤中攤開，放置于空氣中24h～48h，待無水乙醇揮發完全后即得到復合納米二氧化錫。

5.根據權利要求4所述的高能球磨法制備復合納米二氧化錫的方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1、按質量比為0～2：0～2：1～2：94～99分別稱取氧化鑭粉末、氧化銅粉末、氧化鐵粉末及氧化錫粉末；

驟1.2、將步驟1.1中稱取的氧化鑭粉末、氧化銅粉末、氧化鐵粉末、氧化錫粉末混合在一起，形成混合粉末A。

6.根據權利要求4所述的高能球磨法制備復合納米二氧化錫的方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟實施：

步驟2.1、根據球磨機罐體的體積分別選取三種不同粒徑大小的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃，磨球d₁的體積占球磨機罐體體積的0.353%，磨球d₂的體積占球磨機罐體體積的0.141%，磨球d₃的體積占球磨機罐體體積的0.042%；

步驟2.2、按質量比為1：4.5～5.5：2.5～3.5將步驟3.1中三種不同粒徑的磨球混合，形成混合磨球；

步驟2.3、將步驟1中的混合粉末A與步驟2.2中的混合磨球按磨球與氧化物質量比為10～30：1混合，再一起放入球磨機罐體中，加入無水乙醇后開始球磨，其中，每克混合粉末A加入2.5ml～4.0ml無水乙醇，在球磨過程中球磨機罐體轉速為1000r/min～1500r/min，球磨1h～3h，得到混合粉末B。

7.根據權利要求6所述的高能球磨法制備復合納米二氧化錫的方法，其特征在于，所述步驟2中采用的三種不同粒徑大小的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃均為不銹鋼磨球、氧化鋯磨球或氧化鋁磨球中的一種；

所述步驟2.3中所采用的無水乙醇的體積百分比濃度為99.5%；

所述步驟2.3中加入球磨機罐體中的氧化錫粉末、混合磨球及無水乙醇占球磨機罐體體積的30%～50%。