[發(fā)明專利]一種銀枝狀物的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310354678.5
• 申請(qǐng)日: 2013-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN103388175A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊繼生;姜正東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B7/14
• 分類號(hào): C30B7/14;C30B29/02;C30B29/66
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬納/微材料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種銀的枝狀物的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

銀的納米粒子因具有獨(dú)特的性能正得到廣泛的應(yīng)用。當(dāng)今，大量的研究報(bào)道不同形貌和尺度的銀粒子的制備技術(shù)，其中枝狀結(jié)構(gòu)的銀由于其具有超分子結(jié)構(gòu)、大的比表面積和結(jié)構(gòu)中不同區(qū)域間的卓越連通性，作為表面拉曼增強(qiáng)光譜測(cè)試中優(yōu)越的基底材料，已受到廣泛的關(guān)注。有專利文獻(xiàn)和科學(xué)雜志介紹過幾種枝狀結(jié)構(gòu)銀的制備方法，但這些制備方法中常含有化合物還原劑、表面活性劑等物質(zhì)，因而分離純化較困難，不易制得高純度的銀枝狀物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)的方法制備銀枝狀物，該法具有操作簡(jiǎn)單，易分離出高純物的特點(diǎn)。

本發(fā)明技術(shù)方案是：將金屬銅置于硝酸銀水溶液中，在20~50℃溫度條件下進(jìn)行置換反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，再將固體用去離子水洗滌，取得銀枝狀物。

本發(fā)明采用金屬銅與硝酸銀在水溶液中進(jìn)行置換反應(yīng)，制成的金屬銀為由10～300nm銀粒子組成的大小呈1～500μm的枝狀結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的制備步驟簡(jiǎn)單，制備條件溫和，產(chǎn)物易于純化。與現(xiàn)有的制備方法相比，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明所用原料單一，采用金屬銅作為還原劑，直接將溶液中的銀離子還原為銀單質(zhì)，避免使用化合物還原劑及表面活性劑，使產(chǎn)物分離純化易于實(shí)施；

2、根據(jù)需要可以調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時(shí)間或反應(yīng)溫度，對(duì)銀枝狀物的形貌和尺度加以調(diào)控，具有較寬泛的操作彈性；?

3、本發(fā)明以水為溶劑，制備過程無“三廢”排放，符合當(dāng)今綠色環(huán)保的理念；?

4、本發(fā)明的制備條件溫和，無需特殊的裝置，易于實(shí)驗(yàn)室制備及工業(yè)化的生產(chǎn)。

為了去除金屬銅表面的污垢，本發(fā)明所述金屬銅先在丙酮中超聲洗滌后，經(jīng)干燥，再浸泡在無水乙醇中超聲洗滌，再用去離子水漂洗后干燥備用。

本發(fā)明銅原易得，所述金屬銅為銅絲、銅網(wǎng)或銅片。

本發(fā)明所述硝酸銀水溶液的濃度為1～200mmol/L。

本發(fā)明所述反應(yīng)時(shí)間為1～30min。

通過控制硝酸銀水溶液的濃度，或反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度，可以調(diào)控產(chǎn)物形貌和尺度，以適應(yīng)不同的應(yīng)用需求。

附圖說明

圖1是采用實(shí)施例1制備的銀枝狀物的低倍TEM圖。

圖2是采用實(shí)施例1制備的銀枝狀物的高倍TEM圖。

圖3是采用實(shí)施例2制備的銀枝狀物的光學(xué)顯微圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將5.0g銅片或銅絲洗凈后，置于5?mL的10?mmol/L硝酸銀水溶液中進(jìn)行置換反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間5min，取出載有銀枝狀物的銅片，用去離子水洗滌10次，將其置于無水乙醇中，經(jīng)超聲處理后，取出銅片，離心分離乙醇液，沉淀物即為銀枝狀物，產(chǎn)物的TEM圖如圖1、2所示。

由圖1、2可見：取得的產(chǎn)品呈枝狀，由100～200nm銀片組成，長(zhǎng)度可達(dá)10μm。

實(shí)施例2

將3.0g銅網(wǎng)洗凈后，置于5?mL的100?mmol/L硝酸銀水溶液中進(jìn)行置換，反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間10min，取出載有銀枝狀物的銅網(wǎng)，用去離子水洗滌10次，產(chǎn)物的光學(xué)顯微圖如圖3所示。

由圖3可見：取得的產(chǎn)品呈枝狀，長(zhǎng)度可達(dá)200μm。