[發(fā)明專利]一種基于金納米顆粒修飾氧化銦錫電極的用于三聚氰胺檢測(cè)的新型電化學(xué)傳感器制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310354586.7 | 申請(qǐng)日： | 2013-08-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103439383A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫京華;潘正海 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 無(wú)錫百靈傳感技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N27/30 | 分類號(hào)： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 214192 江蘇省無(wú)錫市錫山經(jīng)*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 納米 顆粒 修飾 氧化 電極 用于 三聚 檢測(cè) 新型 電化學(xué)傳感器 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于三聚氰胺檢測(cè)的新型電化學(xué)傳感器的制備，尤其涉及一種金納米顆粒修飾氧化銦錫電極的制備方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺(MLM)是一種在生產(chǎn)用于表面涂覆用氨化物和粘合劑的三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂中經(jīng)常使用的物質(zhì)。一些不道德的生產(chǎn)商曾經(jīng)使用三聚氰胺來(lái)人工增加奶制品中的蛋白質(zhì)檢測(cè)含量。高濃度的三聚氰胺會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的腎衰竭甚至死亡。因此，具有高靈敏度的用于三聚氰胺檢測(cè)的分析方法對(duì)日常生產(chǎn)和生活都是非常重要的。
多種不同的檢測(cè)方法，如高效液相色譜法、毛細(xì)電泳法、化學(xué)發(fā)光法和電化學(xué)方法，已經(jīng)被用于三聚氰胺的檢測(cè)。相對(duì)于其它的檢測(cè)方法，電化學(xué)方法具有顯著的優(yōu)點(diǎn)：快速響應(yīng)，低價(jià)，易操作并且具有高的靈敏度。但是，電化學(xué)方法檢測(cè)三聚氰胺的主要問(wèn)題就是三聚氰胺沒(méi)有電化學(xué)活性。所以，電化學(xué)方法檢測(cè)三聚氰胺只能間接檢測(cè)。如用低聚核苷酸來(lái)修飾金電極，這樣就能夠在低聚核苷酸和三聚氰胺之間施加一種接觸，進(jìn)而導(dǎo)致電極上鐵氰酸鹽的峰值電流增加達(dá)到檢測(cè)三聚氰胺的目的；或用3，4-二羥基芐基乙酸作為識(shí)別物質(zhì)來(lái)達(dá)到電化學(xué)檢測(cè)三聚氰胺的目的。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明涉及一種基于金納米顆粒修飾氧化銦錫電極的用于三聚氰胺檢測(cè)的新型電化學(xué)傳感器制備方法，電極上的鐵氰酸鹽(K3[Fe(CN)6])作為識(shí)別物質(zhì)，金納米顆粒(GNP)修飾氧化銦錫(ITO)電極作為基本材料。三聚氰胺分子能夠通過(guò)自身氨基(-NH2)和金納米顆粒的強(qiáng)的相互作用固定到GNP/ITO電極上。
一種基于金納米顆粒修飾氧化銦錫電極的用于三聚氰胺檢測(cè)的新型電化學(xué)傳感器的制備，其步驟如下：
(1)ITO/GNP電極通過(guò)電化學(xué)沉積的方法制備：在含有0.2mol/L的氯金酸的0.2mol/L的磷酸鹽緩沖液(PBS，pH＝7.0)中在洗凈的氧化銦錫基底上電化學(xué)沉積金納米顆粒，沉積電勢(shì)-0.2～0.3V，掃描速率50mV/s，掃描次數(shù)30～80次。
(2)制備的ITO/GNP電極先用去離子水充分洗滌，然后浸泡到含有三聚氰胺的0.2mol/L的磷酸鹽緩沖液(PBS，pH＝7.0)中10min得到ITO/GNP/MLM電極，然后用磷酸鹽緩沖液(PBS，pH＝7.0)沖洗后4℃以下保存。
本發(fā)明所制備的傳感器提供了一種間接電化學(xué)傳感檢測(cè)三聚氰胺的方法：在使用沒(méi)有經(jīng)過(guò)三聚氰胺處理的ITO/GNP作為工作電極進(jìn)行鐵氰酸鹽(K3[Fe(CN)6])的循環(huán)伏安曲線測(cè)量時(shí)，由于Fe3+/Fe2+氧化還原對(duì)的存在，循環(huán)伏安曲線會(huì)出現(xiàn)一個(gè)峰值電流和峰值電勢(shì)；用三聚氰胺處理ITO/GNP電極得到的ITO/GNP/MLM電極作為工作電極進(jìn)行鐵氰酸鹽(K3[Fe(CN)6])的循環(huán)伏安曲線測(cè)量時(shí)，由于三聚氰胺對(duì)[Fe(CN)6]3-離子擴(kuò)散的抑制作用導(dǎo)致循環(huán)伏安曲線的峰值電流減小，峰值電勢(shì)增大，并且所使用的三聚氰胺濃度不同時(shí)，這種抑制作用就越大，所以可以用這種電化學(xué)的方法實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的間接檢測(cè)。
具體實(shí)施方式：
為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
一種基于金納米顆粒修飾氧化銦錫電極的用于三聚氰胺檢測(cè)的新型電化學(xué)傳感器制備方法，其步驟如下：
(1)ITO/GNP電極通過(guò)電化學(xué)沉積的方法制備：在含有0.2mol/L的氯金酸的0.2mol/L的磷酸鹽緩沖液(PBS，pH＝7.0)中在洗凈的氧化銦錫基底上電化學(xué)沉積金納米顆粒，沉積電勢(shì)-0.2～0.3V，掃描速率50mV/s，掃描次數(shù)50次。
(2)制備的ITO/GNP電極先用去離子水充分洗滌，然后浸泡到含有三聚氰胺的0.2mol/L的磷酸鹽緩沖液(PBS，pH＝7.0)中10分鐘得到ITO/GNP/MLM電極，然后用磷酸鹽緩沖液(PBS，pH＝7.0)沖洗后4℃保存。
(3)電化學(xué)測(cè)試：傳感器的電化學(xué)性能的測(cè)試在電化學(xué)工作站(CH?instruments)上進(jìn)行。傳統(tǒng)的三電極系統(tǒng)為：ITO或者修飾的ITO電極作為工作電極；鉑線作為對(duì)電極；Ag/AgCl(3mol/L?KCl)作為參考電極。
本發(fā)明所制備的傳感器能夠有效實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的間接檢測(cè)，并且具有非常寬的檢測(cè)范圍(5～500×10-9mol/L)和低的檢測(cè)限(1.0×10-9mol/L)。而且，所制備的傳感器已經(jīng)成功地應(yīng)用實(shí)際牛奶樣品中三聚氰胺的檢測(cè)并且取得了非常好的效果。
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