[發明專利]一種基于碳納米管的用于同時檢測甲基多巴和二氫氯噻的電化學傳感器制備方法

無效

• 申請號: 201310354577.8
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103399054A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種電化學傳感器的制備，尤其涉及一種基于碳納米管的新型電極的制備方法。

背景技術：

優良的電學、化學和結構特性使得碳納米管(CNTs)在電化學領域作為一種可行的納米材料受到了很大的歡迎。碳納米管分為多壁碳納米管(MWCNT)和單壁碳納米管(SWCNT)。這兩種形式的碳納米管在結構特征上有很大的不同。碳納米管表面功能性官能團或金屬離子的修飾或依賴于結構的金屬性使其能夠促進電子的傳遞。碳納米管可以進行很多修飾使其在生物-化學傳感器系統中成為非常理想的可選材料。

電化學技術的簡單性、準確性、低價和快速性使其在藥物分析領域不斷地發展。優于電分析技術對基體效應的不敏感性，因此同其它的技術相比不需要衍生化或費時的萃取過程。低殘留電流和噪音、易操作性、寬的陽極和陰極電勢范圍、快速的表面自生能力和低價的特點使得碳糊電極被廣泛應用于一系列生物和藥物物種的電化學檢測。此外，通過添加不同的物質可以很容易地對碳糊電極進行改性以提高其靈敏度、選擇性和檢測迅速性。

甲基多巴(MD)是一種用于輕度和重度高血壓治療的古老的抗高血壓藥。它主要是影響能夠控制大腦中血管的神經中樞。當血管松弛的時候MD緩解高血壓。一些方法，如熒光光譜分析法和色譜分析法，已經被用來檢測MD，但是簡單、迅速、靈敏度高，并且沒有繁瑣的前處理使得電化學方法在MD檢測中吸引了研究者非常大的興趣。

二氫氯噻(HCT)(6-氯-3，4二氫-2H-1，2，4-苯基-噻二嗪-7-磺胺-1，1-二氧)是一種法定可用的利尿劑，主要用來治療水腫、原發性高血壓和尿崩癥的控制。HCT在歐洲藥典中是官方認可的，其藥物在美國專利中也是官方認可的并且使用高效液相色譜來定量的。不同的方法，如毛細電泳法、化學熒光法、高效液相色譜法、分光光譜法、微分差示脈沖極性色譜法，已經被用來檢測純的和藥物中的HCT。

MD和HCT通常結合被用來治療高血壓。MD通過緩解血管以便血液能夠更容易地在身體內流動來達到降壓的目的。HCT通過消除身體中不需要的水分和鹽來達到降壓的目的。

發明內容：

本發明涉及一種基于碳納米管的用于同時檢測甲基多巴和二氫氯噻的電化學傳感器制備方法。

一種基于碳納米管的用于同時檢測甲基多巴和二氫氯噻的電化學傳感器制備方法，其步驟如下：

(1)5-氨基-2’-乙基-聯苯醇(5AEB)的制備：4-氨基苯酚和1-溴-2-乙苯(摩爾比為1∶1)放入錐形瓶中，加入等摩爾的Pb(PPh₃)₄，然后加入二甲基乙酰胺(DMA)(與混合物體積質量比為2∶1)；將錐形瓶與水冷凝器連接；在70～80℃加熱14～20h；反應的進行由實時液相色譜(TLC)來監控。反應結束后，得到的混合物幾分鐘冷卻后用真空過濾的方法去除Pd(PPh₃)₄。然后往反應混合物中加入三氯甲烷后過濾以恢復催化劑。得到的產品在異丙醇和三氯甲烷(20∶80)中進行重結晶得到純的5-氨基-2’-乙基-聯苯醇。

(2)電極的制備：用研缽將5AEB、石墨粉末和碳納米管混合(質量比為1∶100∶10)，往混合物中加入與混合物質量相等的石蠟，混合30～50min后形成規則的糊狀物；將得到的產物壓到玻璃管(直徑：3.5～5.5mm；長度：16～30cm)的末端。一根銅線插入碳糊中提供電接觸。作為對比，沒有碳納米管的5AEB修飾的碳糊電極(5AEB-CPE)電極、碳納米管修飾的碳糊電極(CNPE)和未修飾的碳糊電極(CPE)分別用相同的方法制備。

本發明涉及的傳感器中，同未修飾的電極相比，在修飾的電極表面MD的伏安響應明顯增強，MD的氧化電勢低220mV。所制備的傳感器對MD的檢測范圍寬(0.1～210.0×10^-6mol/L)，并且具有很低的檢測限(48.0×10^-6mol/L)。并且第一次用于MD和HCT的同時檢測。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面結合實施對本發明作進一步詳述。

用于基于碳納米管的用于同時檢測甲基多巴和二氫氯噻的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下：