[發明專利]一種耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體及其制備方法

無效

• 申請號: 201310353099.9
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN103396144A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 王周福;韓春暉;馬靜;劉浩;王璽堂
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/528;C04B35/63
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于尖晶石和石墨烯技術領域。具體涉及一種耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體及其制備方法。

背景技術

含碳耐火材料具有耐火度高、導熱性和導電性均好、荷重變形溫度和高溫強度優異、抗渣性和抗熱震性都比其他耐火材料好的優點，得到了耐火材料工作者的普遍關注，并在一些高溫領域得到實際應用。然而，碳素材料、尤其是石墨的與水不潤濕性限制了其在耐火材料、尤其是不定形耐火材料中的應用，難以充分發揮碳素材料優良的抗侵蝕性及導熱性能。

石墨烯是一種新型的二維碳納米材料，具有比表面積大、機械強度高、導熱性能好等優良特性，自發現以來，吸引了各個領域科技工作者的研究興趣。然而，石墨烯在耐火材料、尤其是不定形耐火材料中的應用，仍存在一些問題，比如石墨烯高昂的價格；納米材料普遍存在的分散性問題，尤其是石墨烯的與水不潤濕性；石墨烯巨大的比表面積所帶來的易氧化問題等。上述問題影響著石墨烯的應用。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體及其制備方法；用該方法制備的尖晶石修飾石墨烯粉體具有較強的抗氧化性和較好的分散性。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是：

步驟一、將片狀氧化石墨按照0.5~10mg/mL的濃度加入到去離子水中，調節溶液pH值至5~7，超聲處理30~120min，制得氧化石墨烯分散液。

步驟二、將所述氧化石墨烯分散液置入電磁攪拌機中，邊攪拌邊向電磁攪拌機中加入六水氯化鎂，六水氯化鎂與所述氧化石墨烯的質量比為(5~20)︰1?，攪拌10~120min；再邊攪拌邊向電磁攪拌機中加入六水氯化鋁，六水氯化鋁與六水氯化鎂的質量比為(0.5~5)︰1，攪拌時的反應液pH值為7~10，攪拌溫度為70~90℃，攪拌時間為10~50min，制得反應液。

步驟三、向步驟二制得的反應液中加入0.01~0.1mg/mL的添加劑，超聲處理30~120min，冷凍干燥或超臨界干燥處理，制得尖晶石修飾石墨烯前驅體。

步驟四、將步驟三制得的尖晶石修飾石墨烯前驅體在300~600℃條件下于氬氣氣氛中熱處理30~120min，即得耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體。

所述添加劑為聚山梨酯、脂肪醇酯、蔗糖酯中的一種。

由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有以下積極效果：

1、本發明通過對主要原料組分的調整及關鍵工藝的調節，實現了尖晶石微粉與石墨烯的復合，提高了石墨烯本身在耐火材料中的分散性。

2、本發明借助復合結構的形成，提高了石墨烯的抗氧化性。

3、本發明所制備的尖晶石/石墨烯復合粉體作為原料，有助于制備出綜合性能優良的含碳耐火材料。

因此，本發明制備的尖晶石/石墨烯復合粉體具有抗氧化性強和分散性好的特點，所制備的尖晶石/石墨烯復合粉體作為原料能顯著提高含碳耐火材料的綜合性能。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

實施例1

一種耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體及其制備方法。制備方法的具體步驟是：

步驟一、將片狀氧化石墨按照8~10mg/mL的濃度加入到去離子水中，調節溶液pH值至5~7，超聲處理30~50min，制得氧化石墨烯分散液。

步驟二、將所述氧化石墨烯分散液置入電磁攪拌機中，邊攪拌邊向電磁攪拌機中加入六水氯化鎂，六水氯化鎂與所述氧化石墨烯的質量比為(5~10)︰1?，攪拌10~30min；再邊攪拌邊向電磁攪拌機中加入六水氯化鋁，六水氯化鋁與六水氯化鎂的質量比為(0.5~1)︰1，攪拌時的反應液pH值為7~10，攪拌溫度為70~90℃，攪拌時間為10~30min，制得反應液。

步驟三、向步驟二制得的反應液中加入0.05~0.1mg/mL的添加劑，超聲處理30~50min，超臨界干燥處理，制得尖晶石修飾石墨烯前驅體。

步驟四、將步驟三制得的尖晶石修飾石墨烯前驅體在500~600℃條件下于氬氣氣氛中熱處理30~50min，即得耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體。

本實施例所述添加劑為聚山梨酯。

實施例2

一種耐火材料用尖晶石修飾石墨烯粉體及其制備方法。制備方法的具體步驟是：

步驟一、將片狀氧化石墨按照7~9mg/mL的濃度加入到去離子水中，調節溶液pH值至5~7，超聲處理40~60min，制得氧化石墨烯分散液。