[發(fā)明專利]一種有機硅彈性微球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310352872.X
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN103421191A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊成;錢璟茹;李琛;孫培冬;曹光群
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/12;C08G77/20;C08G77/06;C08B30/14;C08B30/12;C08B31/04
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.一種有機硅彈性微球的制備方法，其特征在于該微球由微納淀粉顆粒或疏水改性微納淀粉顆粒乳化含有兩個雙鍵以上的化合物和含氫硅油，然后通過硅氫加成交聯(lián)而成，其平均尺寸為0.1~200μm；具體制備步驟為：

（1）將含兩個雙鍵以上的化合物和含氫硅油混合，其混合比例為雙鍵與氫含量摩爾比為0.1:1-1:1，然后在混合物中加入以Pt占混合物總量計為1-100ppm的鉑催化劑；

（2）將微納淀粉顆粒或疏水改性微納淀粉顆粒配制成0.02%-3wt%的水分散液；

（3）將步驟（1）和步驟（2）制備的物料按體積比0.1:1-1:1混合并均質(zhì)形成乳液，升溫至40-60℃交聯(lián)反應5-24h，然后將乳液進行真空干燥或噴霧干燥即得有機硅彈性微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機硅彈性微球的制備方法，其特征在于所述微納淀粉顆粒的制備步驟為：

原淀粉顆粒通過酸降制備微納淀粉顆粒：稱取10.0g淀粉加入到盛有100mL、1-5mol/L酸溶液的圓底燒瓶中，將燒瓶放入40℃的油浴鍋中，以100r/min的速度均勻攪拌，反應1-10天后，將反應產(chǎn)物反復離心水洗直至成中性，用高速均質(zhì)機將得到的不溶性產(chǎn)物均勻分散于水中，形成穩(wěn)定均一的微納淀粉顆粒分散液；或者將反復離心水洗后的產(chǎn)物真空干燥得到微納淀粉顆粒；

所述淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉、小麥淀粉、大米淀粉之一種；所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸之一種；

微納淀粉顆粒平均直徑在30nm-1μm之間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機硅彈性微球的制備方法，其特征在于所述疏水改性微納淀粉顆粒，其制備步驟為將權(quán)利要求2中所得的微納淀粉顆粒配制成0.01%-50wt%濃度的水分散液，并調(diào)節(jié)pH為6-10，然后逐步滴加一定量的辛基琥珀酸酐OSA，OSA添加量為微納淀粉顆粒重量的0.001-0.3倍，控制在1-5h內(nèi)加完，反應結(jié)束后，用0.1M的HCI溶液將體系調(diào)至pH值6.5，分別用乙醇、水洗滌，洗去沒有反應的辛基琥珀酸酐，真空干燥后得OSA改性微納淀粉顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機硅彈性微球的制備方法，其特征在于所述含兩個雙鍵的化合物為含乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α,?ω-線性雙烯烴；

含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式為：

ViSiMe₂O(SiMe₂O)_pSiMe₂Vi；或Me₃SiO(SiMe₂O)_mSiMeVi)_nSiMe₃

其中Me和Vi分別為甲基和乙烯基，p，m,?n分別為10-600，10-1000，2-50的整數(shù)；

所述α,?ω-線性雙烯烴的分子式為CH₂CH(CH₂)_nCHCH₂，n為1-20的整數(shù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機硅彈性微球的制備方法，其特征在于所述含氫硅油活性氫摩爾分數(shù)含量為0.06%-2.0%，其結(jié)構(gòu)式為：

Me₃SiO(Me₂SiO)_qMeHSiO)_rSiMe₃

其中Me為甲基，q，r分別為0-200，8-100的整數(shù)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機硅彈性微球的制備方法，其特征在于所述的鉑催化劑為氯鉑酸的異丙醇溶液或二乙烯基四甲基硅氧烷鉑絡合物。