[發明專利]一種十六烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法

無效

• 申請號: 201310351862.4
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103382157A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 李白千;彭曉翊;陳悅凱;鄭成;毛桃嫣;黃武歡;陳瑞蘭;羅方然;周虹谷
• 申請（專利權）人: 佛山市日豐企業有限公司;廣州大學
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/02
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

技術領域

本發明涉及一種十六烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法。

背景技術

世界上對陽離子表面活性劑的研究已有很長的歷史，季銨鹽作為典型的陽離子表面活性劑可以廣泛應用于均染劑、抗電劑、織物柔軟劑、抗菌劑等，并且具有極好的調理、保濕、增稠、增泡和乳化等功能。

十六烷基甲基二羥乙基溴化銨，化學式為C21H46BrNO2，結構式如式（I）所示。

十六烷基甲基二羥乙基溴化銨是一種重要的陽離子表面活性劑，現有的制備方法都是在溶劑的參與下反應，有機溶劑大多對人體有害且回收困難。綠色環保越來越成為各行各業所重視，對化工生產要求減少或者杜絕污染作為目標，無溶劑合成不使用到有機溶劑，不僅能夠加快反應效率且減少溶劑帶來的污染與回收的成本。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種無溶劑參與的十六烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種十六烷基甲基二羥乙基溴化銨的制備方法，包括如下步驟：

稱取N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷置于配有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，油浴鍋加熱反應；充分反應后，采用乙酸乙酯與無水乙醇混合液對粗產物進行重結晶，抽濾得亮白色晶體，真空干燥后即得。

在上述制備方法中，所述溴代十六烷與N-甲基二乙醇胺的摩爾比為0.5-3.5:1。優選的摩爾比為0.8-1.5:1，最佳是摩爾比為1.1:1。

在上述制備方法中，所述反應溫度優選為100-120℃，最佳的溫度是110℃。

在上述制備方法中，所述反應時間優選為110min。

在上述制備方法中，所述重結晶的次數優選是3次。

在上述制備方法中，所述真空干燥的溫度優選是50℃。

在上述制備方法中，所述乙酸乙酯與無水乙醇混合液中，乙酸乙酯與無水乙醇的體積比例是1:1-10。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

本發明以N-甲基二乙醇胺與溴代十六烷為原料,采用無溶劑法合成了十六烷基甲基二羥乙基溴化銨季銨鹽表面活性劑，制備過程不采用溶劑，從而減少了有機溶劑帶來的污染與回收的成本。所制得的產品具有良好的增溶性能、泡沫性能及乳化性能。

附圖說明

圖1是合成產物的紅外吸收譜；

圖2是合成產物的核磁共振氫譜(1H?NMR)圖；

圖3是合成產物的質譜圖；

圖4是時間對MDEA轉化率的影響；

圖5是光密度與苯含量關系圖。

具體實施方式

試劑與儀器：

N-甲基二乙醇胺(，CR，廣東茂名眾和化塑有限公司;溴代十六烷，CR，廣東茂名眾和化塑有限公司；二烷基酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨（EQ），AR，天津先光化工有限公司；雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)，AR，宜興凱利達化學有限公司；其余試劑均為AR。

傅立葉紅外光譜儀，TENSOR27，法國BRUKER公司；真空干燥箱，DZG-6050SA，上海森信實驗儀器有限公司；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，DF-101S，鞏義市予華儀器有限責任公司；循環水式真空泵，SHZ-D（Ⅲ），鞏義市英峪予華儀器廠。BZY-1全自動界面張力儀，淄博博山海分儀器廠；WRS-1B型數字熔點儀，上海精密科學儀器有限公司。

實施例1：

稱取N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷置于配有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，溴代十六烷與N-甲基二乙醇胺的摩爾比為1.1:1，在油浴鍋加熱下反應，反應溫度是110℃。反應110min后，采用乙酸乙酯與無水乙醇混合液將粗產物重結晶3次后，抽濾得亮白色晶體，在50℃下真空干燥后即得。測得其熔點為120.09℃。

實施例2：

稱取N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷置于配有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，溴代十六烷與N-甲基二乙醇胺的摩爾比為1.2:1，在油浴鍋加熱下反應，反應溫度是120℃。反應110min后，采用乙酸乙酯與無水乙醇混合液將粗產物重結晶3次后，抽濾得亮白色晶體，在50℃下真空干燥后即得。測得其熔點為121.03℃。

實施例3：