[發(fā)明專(zhuān)利]一種鄰苯二甲酸酯的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310351826.8 | 申請(qǐng)日: | 2013-08-13 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103435487A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉志湘;王勝利;萬(wàn)慶梅;金一豐;謝專(zhuān) | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 浙江合誠(chéng)化學(xué)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C69/80 | 分類(lèi)號(hào): | C07C69/80;C07C67/08 |
| 代理公司: | 紹興市越興專(zhuān)利事務(wù)所 33220 | 代理人: | 鐘樺 |
| 地址: | 312369 浙江省紹興市上虞*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鄰苯二 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種鄰苯二甲酸酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:以鄰苯二甲酸酐和一元C4-15脂肪醇為原料,在非酸性催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),然后進(jìn)行脫醇,脫色,過(guò)濾制得鄰苯二甲酸酯;其反應(yīng)方程式為:
????????????(1)
(2)
R為一元C4-15的直鏈醇或支鏈醇。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二甲酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟具體為1)投入鄰苯二甲酸酐和一元C4-15脂肪醇,加入非酸性催化劑,在氮?dú)饬飨拢郎刂?30℃~160℃,反應(yīng)1h;2)再升溫至170-210℃?反應(yīng)1-3?h得酯化粗品;用中和滴定法測(cè)定酯化粗品的酸值計(jì)算出鄰苯二甲酸酐的酯化率;3)脫醇處理:將步驟2)得到的酯化粗品在薄膜蒸發(fā)器中降溫至150℃~180℃,真空度≤-0.095Mpa,脫醇0.5~2h;降溫至100℃,用活性炭脫色1h,過(guò)濾得產(chǎn)品鄰苯二甲酸酯。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種鄰苯二甲酸酯的制備方法,其特征在于:所述的一元C4-15脂肪醇為直鏈或支鏈的C4-15的脂肪醇中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種鄰苯二甲酸酯的制備方法,其特征在于:所述的鄰苯二甲酸酐與C4-15脂肪醇的摩爾比為1:(3.0~3.5)。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種鄰苯二甲酸酯的制備方法,其特征在于:所述的非酸性催化劑采用氧化亞錫或氯化亞錫中的一種。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種鄰苯二甲酸酯的制備方法,其特征在于:所述的非酸性催化劑,其用量為鄰苯二甲酸酐和一元C4-15脂肪醇總重量的0.2~1.0‰。
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