[發明專利]一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法

有效

• 申請號: 201310351370.5
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103483577A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 張美軍;金一豐;郭曉峰;王勝利;陳英杰
• 申請（專利權）人: 浙江綠科安化學有限公司
• 主分類號: C08G65/337
• 分類號: C08G65/337;C08G65/331;C07D303/24;C07D301/00
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 鐘樺

1.一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于包括如下工藝步驟：

1）將固體氫氧化鈉、氯化鈣和水加入到壓力反應釜中，充分攪拌溶解，然后減壓脫水至干燥；

2）控制溫度，向壓力反應釜充氮氣至常壓，接著向壓力反應釜內投入季銨鹽類相轉移催化劑、烯丙醇聚氧乙烯醚，抽真空并置換氮氣，然后在低溫下滴加已抽真空脫除空氣的環氧氯丙烷進行合成反應，滴加結束后，繼續反應；

3）反應結束后，過濾除鹽、磷酸中和、脫氣回收過量環氧氯丙烷后得到粗產品，然后對粗產品進行精制；

其中所述的烯丙醇聚氧乙烯醚的化學結構式如下：

式中：R為烯丙基；?n?<20；

所合成的封端產物環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的化學結構式如下：

式中：R為烯丙基；?n?<20。

2.根據權利要求1所述的一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中固體氫氧化鈉和氯化鈣投料質量比為NaOH?：CaCl_2??=（2—5）：1；所述的水H₂O的投料量為固體氫氧化鈉和氯化鈣的投料量之和以上；所述的步驟1）中的反應溫度為90—120?℃。

3.根據權利要求1所述的一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中控制溫度為大于25?℃；所述的季銨鹽類相轉移催化劑采用四正丁基溴化銨、四乙基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨中的一種；所述的低溫為30—45?℃；所述的繼續反應時間為2—8?h。

4.根據權利要求1所述的一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中固體氫氧化鈉和烯丙醇聚氧乙烯醚的投料摩爾比為NaOH?:?APEG?=?（1.5—2.5）:?1。

5.根據權利要求1所述的一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中季銨鹽類相轉移催化劑和烯丙醇聚氧乙烯醚的投料質量比為P.T.C?:?APEG?=（0.003—0.01）：1。

6.根據權利要求1所述的一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中環氧氯丙烷和烯丙醇聚氧乙烯醚投料摩爾比為ECH?:?APEG?=（1.5—4）:?1。

7.根據權利要求1所述的一種環氧丙基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于：所述的步驟3）中通過加入硅酸鎂、活性炭、酸性白土中的一種來對對粗產品進行精制。