[發明專利]一種桂皮鞣質D1的制備方法

無效

• 申請號: 201310349884.7
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103408607A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種桂皮鞣質D₁的制備方法，尤其是一種采用大孔樹脂和堿沉淀對桂皮鞣質D₁進行精制純化的方法。

背景技術

桂皮鞣質D₁(Cinnamtannin?D₁)屬鞣質類化合物，分子式為C₆₀H_48,O₂₄，分子量為1152.43，屬褐色無定形粉末，廣泛存在于杜鵑花科(Ericaceae)植物越桔(Vaccinium?vitis-idaea?L.)的全草中，以及存在于樟科(Lauraceae)植物日本桂皮(Cinnamomum?sieboldii?Meisner)的根皮和木姜子(Lindera?umbellata?Ramus)的莖中。研究結果表明，桂皮鞣質D₁能夠一直幽門結扎小鼠胃液的胃蛋白酶的活性，同時具有較強的收斂作用。

鞣質(tannins)，又稱單寧，是存在于植物體內的一類結構比較復雜的多元酚類化合物。鞣質能與蛋白質結合形成不溶于水的沉淀，故可用來鞣皮，即與獸皮中的蛋白質相結合，使皮成為致密、柔韌、難于透水且不易腐敗的革，因此稱為鞣質。鞣質存在于多種樹木(如橡樹和漆樹)的樹皮和果實中，也是這些樹木受昆蟲侵襲而生成的蟲癭中的主要成分，含量達50%～70%。鞣質為黃色或棕黃色無定形松散粉末；在空氣中顏色逐漸變深；有強吸濕性；不溶于乙醚、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮；水溶液味澀；在210～215℃分解。

越桔（學名：Vaccinium?Vitis-Idaea）是杜鵑花科植物，原產北美，常綠矮小灌木。環北極分布，自北歐，中歐，俄羅斯，北美至格陵蘭群島西部，蒙古，朝鮮，日本，西伯利亞至遠東部分，堪察加，千島群島，庫頁島。中國黑龍江、吉林、內蒙古、陜西、新疆。該物種的葉可代茶飲用，也可入藥作尿道消毒劑，紅果實可食用當果醬、鮮食，味酸甜。葉可制成茶葉泡茶，葉含烏蘇酸、鞣質成分。中醫學認為它“利尿消炎”的功效。

目前，國內對鞣質的研究較少，尚處于起步階段，因此，研究出一種制備桂皮鞣質D₁的方法是非常必要的，對于擴大藥源以及越桔的綜合利用具有很重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單，產品純度較高的桂皮鞣質D₁提取方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案：

一種桂皮鞣質D₁的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）提取：越桔加溶劑進行超聲提取，過濾，得提取液；

（2）大孔樹脂純化：上述提取液濃縮，上大孔樹脂柱，吸附完成后，洗脫劑洗脫；

（3）生物堿沉淀：上述洗脫液濃縮無醇，水溶液加生物堿溶液沉淀，沉淀用氯仿洗滌，濾出不溶物；

（4）精制：上述不溶物用乙酸乙酯溶解，逐漸加入氯仿，過濾，沉淀冷凍干燥即得桂皮鞣質D₁。

作為優化，上述桂皮鞣質D₁的制備方法，步驟（1）中所述溶劑為50-70%的乙醇溶液或丙酮溶液，用量為5-10倍量(V/W)。

作為優化，上述桂皮鞣質D₁的制備方法，步驟（1）中所述超聲頻率為25-35KHz，提取2-3次，每次1-2h。

作為優化，上述桂皮鞣質D₁的制備方法，步驟（2）中所述大孔樹脂可選HPD-400、ADS-7和S-8中的一種，洗脫劑為0-80%的乙醇水溶液，流速為2.5-4.5ml/min。

作為優化，上述桂皮鞣質D1的制備方法，步驟（3）中所述生物堿為1.5%咖啡堿溶液。

綜上所述，本發明存在以下優點：本工藝采用超聲波提取的方法提取桂皮鞣質D1，提高了提取效率；50-70%的乙醇溶液或丙酮溶液作為提取溶劑，減少了多糖的溶出；采用大孔樹脂粗分桂皮鞣質D1，成本低，分離效果好；加堿沉淀，可以除去大量雜質，純化效果好。

下面將結合具體實施方式對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：