[發明專利]一種從北沙參中提取法卡林二醇的方法無效
| 申請號: | 201310349870.5 | 申請日: | 2013-08-13 |
| 公開(公告)號: | CN103408398A | 公開(公告)日: | 2013-11-27 |
| 發明(設計)人: | 張金芳;萬冬梅 | 申請(專利權)人: | 南京標科生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C33/048 | 分類號: | C07C33/048;C07C29/76 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 北沙參 提取 法卡林二醇 方法 | ||
技術領域
本發明屬于生物技術領域,具體涉及一種從北沙參中提取法卡林二醇的方法。
背景技術
法卡林二醇為炔醇類物質,CAS號55297-87-5,分子量為C17H24O2,分子量為260.37。分子結構式:
北沙參為傘形科植物珊瑚菜(Glehnia?lit-toralis?F.Schmidt?ex?Miq.),以根入藥。北沙參味甘甜,是臨床常用的滋陰藥,養陰清肺,祛痰止咳。主治肺燥干咳、熱病傷津、口渴等癥。現代研究發現,北沙參中含有香豆素、炔醇、苷類、多糖、有機酸等,其中法卡林二醇為北沙參中的指標性成分,具有抗菌、抗炎、抗腫瘤、抗疲勞及鎮靜等多種作用。
通過文獻檢索,法卡林二醇提取方法多采用有機試劑提取及硅膠柱分離,此類方法提取效率低,純化過程復雜,產品收率低。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡便的從北沙參中提取法卡林二醇的方法。
本發明是通過以下技術方案實現的:
????一種從北沙參中提取法卡林二醇的方法,其特征在于包括以下步驟:
1)取北沙參粉碎20-80目,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,通入液態CO2,流量為1-5ml/min/g原料,壓力15-25Mpa,萃取時間1-3h,解析得萃取物;
????2)上述萃取物用甲醇溶液溶解,過氧化鋁柱,下柱液濃縮,濃縮液以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統,用高速逆流色譜分離,根據圖譜收集收集流分,合并流分減壓干燥即得。
所述步驟2)中的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混合比例為:3-7:2-5:2-7:3-7,取上相為固定相,下相為流動相。
采用上述技術方案生產法卡林二醇,提取效率高,工藝簡單易操作,而且對環境友好,易于實現工業化生產。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例1:
取北沙參2kg烘干,粉碎過40目篩,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,通入液態CO2,流量為3ml/min/g原料,壓力20Mpa,萃取時間2h,解析得萃取物用80%甲醇溶液溶解,過氧化鋁柱,下柱液濃縮,得濃縮液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按3:5:2:3混合,取上相為固定相,注入高速逆流色譜管,開轉主機,轉速800rpm,取下相做流動相,流速2ml/min,建立動態平衡后,進樣,根據圖譜收集收集流分,合并流分減壓干燥,得油狀物3.2g,含量98.5%。
?實施例2:
??取北沙參2kg烘干,粉碎過60目篩,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,通入液態CO2,流量為1ml/min/g原料,壓力25Mpa,萃取時間3h,解析得萃取物用90%甲醇溶液溶解,過氧化鋁柱,下柱液濃縮,得濃縮液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按4:3:5:4混合,取上相為固定相,注入高速逆流色譜管,開轉主機,轉速900rpm,取下相做流動相,流速3ml/min,建立動態平衡后,進樣,根據圖譜收集收集流分,合并流分減壓干燥,得油狀物3.7g,含量97.3%。
實施例3:
取北沙參2kg烘干,粉碎過80目篩,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,通入液態CO2,流量為2ml/min/g原料,壓力15Mpa,萃取時間2h,解析得萃取物用80%甲醇溶液溶解,過氧化鋁柱,下柱液濃縮,得濃縮液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按5:3:5:3混合,取上相為固定相,注入高速逆流色譜管,開轉主機,轉速800rpm,取下相做流動相,流速1ml/min,建立動態平衡后,進樣,根據圖譜收集收集流分,合并流分減壓干燥,得油狀物2.8g,含量96.7%。
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